WSY-010型瀝青蠟含量試驗儀(蒸餾法)為滄州精威儀器設備制造有限公司自主研發生產的產品,滄州精威儀器設備制造有限公司保證出廠的 均按有關國家標準生產和檢驗,不合格的產品決不出廠。保證嚴格履行、兌現產品三包,嚴格執行國家工業產品售后服務有關規定,對出廠產品自交貨日12個月以內,免費維修,終身維修。
WSY-010型瀝青蠟含量試驗儀(蒸餾法)設備良好,技術力量雄厚,并嚴格按照ISO9001:2000質量管理體系認證要求組織生產銷售。我們以多元素的產品種類,精良的質量,低廉的價格,良好的售后服務,贏得了各界客戶的厚愛。滄州精威儀器設備制造有限公司承諾,凡我公司售出產品質保期為一年。
WSY-010型瀝青蠟含量試驗儀(蒸餾法)產品闡述
一、概述
WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀公司根據中國石油化工工業總公司發布的《石油瀝青含蠟量標準分析方法》SH/TO425-92《瀝青含蠟量實驗方法》(蒸餾法)標準要求研制的自動恒溫制冷石油瀝青含量儀器,本儀器符合交通部JTJ052-2000標準。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表制冷機為進口15KW、F22大功率壓縮機,深冷可達—28°C。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個樣品,分析試驗操作困難等缺點。
WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀,每次可同時做三個樣品的分析試驗。具有降溫迅速、控制精度高,操作簡便省時省力等優點。是石油、化工、建筑、公路建設等行業理想的分析儀器。
二、技術參數
1.整機功率:2.5KW。(制冷功率:1.5KW,加熱功率:1KW)。
2.攪拌電機轉速:1400轉/分鐘。
3.制冷工質為F22,極限溫度為-30°C。
4.使用條件:電源電壓220V,頻率50HZ,環境溫度:室溫,相對濕度小于85%。
5.外形尺寸:680×520×1170(制冷)。
6.控溫精度:±0.5°C。
三、使用方法
在冷浴箱內加入乙醇,液面高度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意:不可以同時打開所有開關,以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后,(按下開關上部為開,按下開關下部為關)攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度是,按標準方法操作。
1.將工業酒精注入冷浴缸內,并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地),在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20°C)。
2. 向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一個小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。
4.流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過10g。
5.將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m精威,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml精威分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml精威進行混合。
6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。
7.啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20°C的精威---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁,將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用精威----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時,干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg。
12.整個試驗完畢后,關閉所有電源開關。
四、本機配套儀器
1、柱桿塞3套。
2、沙心漏斗3個。
3、吸濾瓶3個。
4、試管3個。
WSY-010型瀝青蠟含量試驗儀(蒸餾法)依據的規范
1 目的與適用范圍
本方法適用于采用裂解蒸餾法測定道路石油瀝青中的蠟含量。
2 儀具與材料技術要求
2.1 蒸餾燒瓶:采用耐熱玻璃制成。
2.2 自動制冷裝置:冷浴槽可容納3套蠟冷卻過濾裝置,冷卻溫度能達到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷卻液介質可采用工業酒精或乙二醇的水溶液等。
2.3 蠟冷卻過濾裝置:由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成,砂芯過濾漏斗的孔徑系數為10~16μm。
2.4 蠟過濾瓶:類似錐形瓶,有一個分支,能夠進行真空抽吸的玻璃瓶。
2.5 立式可調髙溫爐:恒溫550℃±10℃。
2.6 分析天平:感量不大于0.1mg、0.1g各1臺。
2.7溫度計:量程-30~+6℃。分度值0.5℃。
2.8 錐形燒瓶:150mL或250mL數個。
2.9 玻璃漏斗:直徑40mm。
2.10 真空泵。
2.11 無水精威、無水乙醇:分析純。
2.12 石油醚(60~90℃):分析純。
2.13 工業酒精。
2.14 干燥器。
2.15 烘箱:控制溫度100℃±5℃。
2.16 其他:電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水、燃氣燈等。
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 將蒸餾燒瓶洗凈、烘干后稱其質量,準確至0.1g,然后置干燥箱中備用。
3.1.2 將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質量,準確至0.1mg,然后置干燥器中備用。
3.1.3 將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈,然后烘干備用。
3.1.4 按本規程T0602方法準備瀝青試樣。
3.1.5將高溫爐預加熱并控制爐內恒溫550℃±10℃。
3.1.6在燒杯內備好碎冰水。
3.2 試驗步驟
3.1.1 向蒸餾燒瓶中裝入瀝青試樣(mb)50g±1g,準確至0.1g。用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶。用已知質量的錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中。
3.2.2 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的高溫電爐中,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣燈時,應調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3.2.3 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣燈火焰大小),從加熱開始起5~8min內開始初餾(支管端口流出*滴熘分);然后以每秒兩滴(4~5 mL/min)的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應流入接受器中。
3.2.4 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其質量,得到餾分油總質量(m1),準確至0.05g。
3.2.5 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失;然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1~3g(m2),準確至0.1mg。估計蠟含量高的試樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05~1g蠟,但取樣量不得超過10g。
3.2.6 準備好符合控溫精度的自動制冷裝置,向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(無水精威—乙醇)高100mm以上,設定制冷溫度,使其冷浴溫度保持在-20℃±0.5℃。把溫度計浸沒在冷浴150mm深處。
3.2.7 將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件。
3.2.8 將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無水精威,使其充分溶解;然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL無水精威分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒入試樣冷卻筒中;再將25mL無水乙醇注入試樣冷卻筒內與無水精威充分混合均勻。
3.2.9 將冷凍過濾組件放入已經預冷的冷浴中,冷卻1h,使蠟充分結晶。在帶有磨口塞的試管中裝入30mL無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液(作洗液用),并放入冷浴中冷卻至-20℃±0.5℃,恒冷15min以后再使用。
3.2.10 當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起柱桿塞,過濾結晶析出的蠟,并將柱桿塞用適當方法懸吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
3.2.11 當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動真空泵,使濾液的過濾速度為每秒1滴左右,抽濾至無液體滴落;再將已冷卻的無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液一次加人30mL,洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內壁;繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干。
3.2.12 從冷浴中取出冷凍過濾組件,取下吸濾瓶,將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用無水精威—無水乙醇混合液沖洗3次,每次用10~15mL,洗液并入回收瓶中。
3.2.13 將冷凍過濾組件(不包括吸濾瓶)裝在蠟過濾瓶上,用30mL已預熱至30~40℃的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解;拔起柱桿塞,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL;然后立即用真空泵吸濾,至無液體滴落。
3.2.14 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶,每次用量5~10mL。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
3.2.15 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發凈盡后,將錐形瓶置溫度為105℃±5℃的烘箱中除去石油醚;然后放入真空干燥箱(105℃±5℃、殘壓21~35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量mw,準確至0.1mg。
3.2.16 同一瀝青試樣蒸餾后,應從餾分油中取兩個以上試樣進行平行試驗。當取兩個試樣試驗的結果超出重復性試驗允許誤差要求時,需追加試驗。當為仲裁性試驗時,平行試驗數應為3個。
4 計算
4.1 瀝青試樣的蠟含量按式(T0615-1)計箅:
PP = | m1×mW | ×100 | (T 0615-1) |
mb×m2 |
式中:PP——蠟含量(%);
mb ——瀝青試樣質量(g);
m1 ——餾分油總質量(g);
m2 ——用于測定蠟的餾分油質量(g);
mw——析出蠟的質量(g)。
4.2 所進行的平行試驗結果的zui大值與zui小值之差符合重復性試驗誤差要求時,取其平均值作為蠟含量結果,準確至1位小數(%);當超過重復性試驗誤差時,以分離得到的蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,按直線關系回歸求出蠟的質量為0.075g時蠟的質量百分率,作為蠟含量結果,準確至1位小數(%)。
注:關系直線的方向系數應為正值,否則應重新試驗。
5 允許誤差
蠟含量測定時重復性或再現性試驗的允許誤差應符合下列要求:
蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%)
0~1.0 0.1 0.3
1.0~3.0 0.3 0.5
>3.0 0.5 1.0