前言

以快速鑒定鹽漬海參品質(zhì)及產(chǎn)地為例，采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀檢測，建立不同產(chǎn)地、不同存儲時間下，鹽漬海參揮發(fā)性有機物數(shù)據(jù)庫，對鹽漬海參采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀檢測揮發(fā)性有機物，并與建立的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行比對，確定鹽漬海參的產(chǎn)地及品質(zhì)。

分別取福建和威海鮮活海參，去除內(nèi)臟和泥沙，清洗干凈，沸水預(yù)煮15 min，置于干鹽中，在0-4℃下鹽漬7天。分別取兩產(chǎn)地鹽漬海參10 g，去除表面鹽分，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中。

氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件設(shè)置如表1。

表1 氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件

其中10:00 ,000后，漂移氣流速為80 mL/min，自動進(jìn)樣器條件設(shè)置如表2。

表2 自動進(jìn)樣器條件

其中孵化溫度為80℃，進(jìn)樣溫度為80℃，在此條件下進(jìn)行檢測，福建和威海鹽漬海參樣品的氣相離子色譜圖分別為圖1和圖2。

圖1

圖2

從圖1和圖2中可以看出福建和威海的鹽漬海參的揮發(fā)性有機物存在明顯的差異。

并對上圖中所選分析區(qū)域進(jìn)行比對，并利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件，自動生成指紋圖譜結(jié)果如圖3。

圖3

根據(jù)目前已經(jīng)定性出的揮發(fā)性有機物數(shù)據(jù)庫，福建海參中含有較多的2-乙基己醇（2-ethylhexyl alcohol）、1-辛烯-3-醇（1-octen-3-ol）、苯甲醛（benzaldehyde）、2-己烯-1-醇（2-hexen-1-ol）等物質(zhì)，而威海海參含有較多香茅醇（citronellol）、1-壬醇（1-nonanol）、1-辛醇（1-octanol）、1-己醇（1-hexanol）等物質(zhì)。

分別取北方鮮活海參，去除內(nèi)臟和泥沙，清洗干凈，沸水預(yù)煮15 min，置于干鹽中，在0-4℃下鹽漬7天。去除表面鹽分，放入冷庫-25—-18℃冷凍存儲0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分別取鹽漬海參10 g，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中。

氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件設(shè)置如表1，其中10:00 ,000后，漂移氣流速為80毫升/分，自動進(jìn)樣器條件設(shè)置如表2。

經(jīng)試驗優(yōu)化得到本發(fā)明的最佳測試條件，在此條件下采集不同產(chǎn)地鹽漬海參的氣相離子遷移譜圖，其中孵化溫度為80℃，進(jìn)樣溫度為80℃，在此條件下進(jìn)行檢測，并對氣相離子遷移譜圖中差異較大的區(qū)域進(jìn)行選定分析，利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件，自動生成指紋圖譜結(jié)果如圖4。

圖4 

結(jié)果顯示，鹽漬海參經(jīng)過貯藏后某些揮發(fā)性有機物會隨存儲時間增加而減少，而有些揮發(fā)性有機物會隨存儲時間增加而增多，此外，在存儲過程中，有些物質(zhì)消失，又產(chǎn)生一些新的物質(zhì)。通過系統(tǒng)軟件可以進(jìn)行不同存儲時間主成分分析（PCA），結(jié)果如圖5。

圖5

從圖5可以看出，隨著存儲時間的增加，樣品在主成分分析圖中的位置右移，因此可對鹽漬海參進(jìn)行不同存儲時間的判定。

對鹽漬海參進(jìn)行揮發(fā)性有機物檢測，得到有機物揮發(fā)的指紋圖譜，并與步驟1和2建立的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行比對，確定待測鹽漬海參的產(chǎn)地及品質(zhì)。

無需富集濃縮、直接頂空進(jìn)樣 ;
無需真空，開機穩(wěn)定30 min即可實驗 ;
ppbv級別檢出限，捕捉痕量揮發(fā)性有機物 ;
GC與IMS聯(lián)用，二次分離、獲得三維數(shù)據(jù) ;
可視化的分析軟件，給出直觀的差異化數(shù)據(jù) ;
操作簡單、日常維護成本低，除頂空瓶外幾乎無其他耗材。