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差示掃描量熱法(dsc/tga)影響因素
閱讀：715發布時間：2024-2-23
差示掃描量熱法DSC影響因素：
（一）影響因素
1．樣品選取一致性原則
選擇測試樣品的原則包括（1）樣品具有穩定性，即樣品的檢測結果需要具有可重復性。（2）樣品的測試范圍應在常用高分子材料的檢測范圍內（-50~300℃），實驗結果往往更加準確。
2．坩堝使用原則
在DSC測試過程中坩堝種類的選擇是首先要注意的問題，在坩堝的選擇方面應該注意：（1）除坩堝起催化作用外，例如使用銅坩堝測試氧化誘導期，坩堝不能和樣品發生反應；（2）在測試溫度范圍內坩堝不能熔融；（3）坩堝具有足夠的容積來盛放樣品，一般不超過坩堝容積的一半；（4）不含揮發物的樣品通常使用的是加蓋標準鋁坩堝（40μL，高度約為1.5mm，內徑約為5mm），并對鋁坩堝蓋子進行打孔（通常孔徑為20~100μm），本實驗使用的坩堝蓋孔徑相同約50μm）。對于含揮發物樣品，如果需要阻止汽化，則應該使用密封的40μL標準鋁坩堝或中壓坩堝，如果汽化不影響實驗結果及儀器，則一般使用坩堝蓋子打孔的40μL標準鋁坩堝；（5）高壓坩堝適用于高能材料或爆炸物；（6）高分子樣品一般使用鋁坩堝，但超過500℃鋁會發生變形，因此大于500℃的測量，應根據實際樣品選擇合適的坩堝種類。
3．吹掃氣的氣體條件
實驗氣氛對DSC測試曲線具有顯著的影響，首先選擇合適的吹掃氣體種類：（1）防止氧化，需要選擇惰性氣體，如：氮氣、氬氣等不會產生氧化反應峰，同時又減少試樣揮發物對檢測器的腐蝕；（2）研究氧化誘導期（OIT），則通常需選擇相應的反應性氣體，例如空氣和氧氣。其次，實驗員需要確定適當的吹掃氣流量，一般在20~100mL/min之間，也可根據實際測試需要對氣流進行調節，常用的吹掃氣體速率為50mL/min[9，10]，此外，氣流量也要始終保持恒定，否則會引起基線的波動。最后，在吹掃氣體的種類和氣流量固定時，坩堝的密封性也會對實驗測試有一定的影響，蘇小琴、王偉等人根據In標樣在全密封鋁坩堝、加打孔蓋的鋁坩堝、敞開鋁坩堝DSC測試得到的起始溫度和熔融焓分別為157.15、156.69、156.43℃和29.45、28.52、29.55J/g。其中使用加打孔蓋的鋁坩堝測試數值更接近于標準In（起始點溫度：156.6℃，熔融焓：28.5J/ｇ），分析得到由于廠家使用加打孔蓋的鋁坩堝校準儀器，故加打孔蓋的鋁坩堝結果與標準結果最為接近，實驗中優先選擇加打孔蓋的鋁坩堝作為容器。
4．升溫速率
在DSC測試溫度設置方面，根據測試樣品特性，選擇合適的溫度范圍后，一般起始溫度應比第一個熱效應低大約3β℃（β為升溫速率），這樣在第一個熱效應發生前基線便能穩定。，隨著升溫速率的升高，樣品特征溫度均會向高溫方向移動，這與升溫速率快，產生一定的熱量的滯后有關。同時，加熱速率會影響樣品的熔融峰面積，在實際測試中如果沒有特殊要求，則一般使用的升溫速率為10℃/min，但是對于一些熱效應不明顯的測試時，可以適當增大升溫速率來檢測微弱效應；而對于一些放熱較高的測試比如含能材料的測試則應該減小升溫速率。一般來說，升溫速率越快，靈敏度越高，分辨率下降。
5．樣品質量
隨著樣品的質量增加，起始點溫度、峰溫度及終止點的溫度都呈上升趨勢，同時樣品用量增加導致峰面積增加。增加樣品有利于微弱反應的檢測，同時過量樣品也會造成儀器污染和實驗結果分辨率下降。因此實驗室通常要求一般樣品用量為5~10mｇ，體積不超過坩堝容積的1/2；對于具有強放熱效應的樣品，如藥需較少量的樣品，比如0.5~1mｇ或者更少。
6．樣品預處理
樣品預處理的目的是使樣品均勻、密實分布在樣品皿內，以提高傳熱效應，填充密度，減少試樣與坩堝之間的熱阻，使測量結果盡可能精確。理想的樣品幾何形態包括：固體樣品制成粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對高聚物薄膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊。
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