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如何自己動手配制標準溶液
閱讀：948 發(fā)布時間：2023-1-16
1.1 應采用具有高純度的溶質(zhì)或基準物質(zhì)（如金屬、金屬氧化物或金屬化合物；酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等）。
1.2 為確保配制標準溶液的可靠性、準確性，實驗室的設備、環(huán)境設施均應滿足其要求。（應有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。特別對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等）。
1.3 具有符合稱量要求器具、應有正確稱量的電子分析天平，并通過周期性的檢定，有質(zhì)檢部門檢定的證書。
1.4 要有配制標準溶液的純度高的溶劑（采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液）。
1.5 配制所用的器皿用具，必須根據(jù)所測項目要求，分類對器皿進行潔凈的處理，且符合特定潔凈的要求，保證所配的標準溶液無污染，對檢測不產(chǎn)生不良影響。
1.6 應采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器。
1.7 根據(jù)所配標準溶液對盛放容器的要求，必須選用適當質(zhì)料的潔凈器皿存放標準溶液，并按規(guī)定要求（如避光、通風、陰涼、冷藏等條件）放置配制好的標準溶液。
1.8 必須做好配制標準溶液的原始記錄的登記，標準溶液標簽填寫完整（如標準溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml，配制人，配制日期、有效期等），并將標簽貼在試劑瓶上。
2.1 水溶性金屬標準溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片，或高純金屬氧化物，或優(yōu)級純的（光譜級、基準純度的）金屬鹽類，溶解于高純度的酸中，加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標準溶液。
2.2 非水金屬標準溶液
將高純或優(yōu)級純以上的金屬有機化合物溶解于合適的高純有機溶液中；（以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳）配制成非水金屬標準溶液，或?qū)⒔饘匐x子轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢徒j合物，用合適的高純有機溶液萃取，有機相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量，間接地加以標定。
2.3 標準貯備液
配制成的標準溶液，貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1，或100μg/1.0ml，含酸量為10%。如，用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好，常溫下可保證2a，4℃冰箱中冷藏4a，其含量可保持基本不變。
2.4 標準工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%，選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶，常溫下可保存2～3個月其含量不變。
2.5 標準工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時，玻璃瓶裝1周內(nèi)不變；溶液的酸度為0.2%酸度，用玻璃瓶裝的只能當天配當天使用，如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周，用四氟乙烯瓶裝則保存的時間可為2個月左右。
2.6 酸化的金屬標準液
金屬標準溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時，用聚乙烯容器瓶盛裝，可保證金屬元素不受損失其結(jié)果令人滿意；貯備液濃度應于1.0mg/ml以上；硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值，其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過鹽酸酸化的損失要少；濃度<1.0mg/ml使用時間最長不超過1～2d。
3.1 標準溶液的標定
用優(yōu)級純以上的酸、堿或強溶解性的相應鹽類等基準物質(zhì)，用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中，并定容至所需的貯備溶液，濃度為（mol/L），并按要求選取潔凈容器盛裝，貼好標簽，按規(guī)范要求貯存。
3.2 標定物質(zhì)
應選用基準物質(zhì)的純試劑作為標定物質(zhì)，標定前應干燥至恒重，并準確稱取。
3.3 標定過程
標準溶液在標定過程中，嚴格執(zhí)行2人雙平行標定，用精確的標定物，對標準溶液進行標定、計算，在誤差很小，數(shù)據(jù)又相當接近的情況下，則取平均值為該標準溶液的濃度。
3.4 標定時間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液，應每2a標定1次；0.5000mol/L濃度貯備液，應每1a標定1次；0.1000mol/L濃度貯備液，應每6個月標定1次；低于0.1000mol/L濃度的應用液，應每3個月標定1次。
自配制的標準溶液作為工作標準溶液的，一般用于日常檢驗分析，不用于其他具有法律效應的檢測結(jié)果。除非能夠證明其作為測量參考標準的性質(zhì)不會失效。有機溶液的標準物質(zhì)在貯存過程中，應避免標準溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標準貯備原液，必要時與有證的、并在有效期內(nèi)的標準物質(zhì)進行比對，避免發(fā)生化學變化，以確保自配標準溶液量值的準確性。