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上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年

021-68751525

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氯離子含量測(cè)定儀操作規(guī)程

時(shí)間:2014-4-10閱讀:3641
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目  錄
一、    產(chǎn)品概述    1
二、    產(chǎn)品適用范圍及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)    1
三、    功能特點(diǎn)    1
四、    主要技術(shù)參數(shù)    1
五、    產(chǎn)品配置    2
六、    實(shí)驗(yàn)原理    2
七、    硬件準(zhǔn)備    2
八、    開(kāi)機(jī)步驟    5
九、    標(biāo)定過(guò)程    5
十、    實(shí)驗(yàn)過(guò)程    7
十一、    系統(tǒng)設(shè)置    8
十二、    連線圖    9
十三、    補(bǔ)充    10
十四、    附錄    11

一、    產(chǎn)品概述

        
氯離子是誘發(fā)鋼筋銹蝕的重要因素,為了避免鋼筋過(guò)早銹蝕,混凝土原材料中氯離子含量的控制相當(dāng)嚴(yán)格。我國(guó)部分規(guī)范明確要求混凝土在選配砂子、骨料、水泥、外加劑、拌和水等混凝土原材料的時(shí)候,必須進(jìn)行氯離子含量的測(cè)試,從根本上避免將過(guò)量氯離子帶入混凝土中。我公司生產(chǎn)的氯離子快速測(cè)定儀正是測(cè)定新拌混凝土中氯離子濃度的實(shí)驗(yàn)室電化學(xué)分析儀器,氯離子選擇電極為指示電極,再輔以適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O,一起插入待測(cè)溶液中,構(gòu)成供測(cè)定用的電化學(xué)系統(tǒng)。
二、    產(chǎn)品適用范圍及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):    
《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》   JTJ270-98
《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》GB/T8077-2000
《混凝土結(jié)構(gòu)耐久性設(shè)計(jì)規(guī)范》GB/T50476-2008
測(cè)試指標(biāo):
氯離子濃度、質(zhì)量百分比。
適用范圍:
實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)氯離子含量,控制及防止鋼筋發(fā)生過(guò)早腐蝕,快速檢測(cè)混凝土、砂石子、水泥等無(wú)機(jī)材料的水溶性氯離子含量,結(jié)合混凝土中氯離子擴(kuò)散系數(shù),可對(duì)混凝土結(jié)構(gòu)壽命、鋼筋銹蝕壽命進(jìn)行預(yù)測(cè)。
三、    功能特點(diǎn)
本產(chǎn)品采用離子選擇電極法(ISE法),人機(jī)界面采用組合式輕觸按鍵和128*64液晶顯示面板。配置高速低噪熱敏微型打印機(jī)。全中文導(dǎo)航式提示菜單,操控直觀方便。是測(cè)定混凝土、砂石子、外加劑、拌和水等材料水溶性氯離子含量的*選擇。產(chǎn)品具有運(yùn)行快、操作簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性高、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),同時(shí)適合于科研、檢測(cè)、和實(shí)驗(yàn)室做水溶性氯離子含量檢測(cè)與測(cè)試。
四、    主要技術(shù)參數(shù)
1、    氯離子濃度范圍:5×10-5~10-1mol/L;
2、    pH范圍:2~6pH;
3、    溫度范圍:室溫;
4、    響應(yīng)時(shí)間:≦2分鐘;
5、    輸出方式:打印輸出;
6、    輸入電源:AC/220V;
7、    顯示分辨率:0.1mV;
8、    輸入阻抗:≥1×1012Ω;
 
五、    產(chǎn)品配置
序號(hào)    名稱    數(shù)量    作用
1    主機(jī)    1臺(tái)    測(cè)試平臺(tái)
2    氯離子選擇電極    1支    測(cè)量氯離子濃度的選擇電極
3    參比電極    1支    C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
4    溫度傳感器    1支    18B20
5    標(biāo)定溶液1    1瓶    0.0055mol/L  250mL NaCl
6    標(biāo)定溶液2    1瓶    0.00055mol/L  250mL NaCl
7    浸泡填充粉劑    1瓶    參比電極浸泡填充粉劑K2SO4,分析純50g
8    多功能電極支架    1支    試驗(yàn)裝置電極和傳感器支撐
9    打印紙    1卷    打印機(jī)耗材
10    電源線    1根    
11    保險(xiǎn)絲    1個(gè)    
12    合格證    1張    
13    說(shuō)明書    1本    
六、    實(shí)驗(yàn)原理
氯離子含量的快速測(cè)定,是通過(guò)快速測(cè)量被測(cè)溶液中氯離子的濃度實(shí)現(xiàn)的。用氯離子選擇電極和硫酸亞汞參比電極置于被測(cè)溶液中,通過(guò)電極即可測(cè)得兩個(gè)電極之間的電位E,由于電極電位E和氯離子濃度的C的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系(可以參考<補(bǔ)充>中的處理公式來(lái)得到),因此可以通過(guò)電極電位的測(cè)量計(jì)算出氯離子濃度,進(jìn)而計(jì)算出氯離子的含量。
七、    硬件準(zhǔn)備
 氯離子選擇電極PCl-1-01

1、技術(shù)參數(shù)
測(cè)量范圍:5×10-5~10-1mol/L氯離子濃度
溫度范圍:5-45℃
樣品pH值:4-11pH
活化溶液:10-2~10-3mol/L左右的氯化鈉  浸泡2小時(shí)
參比電極:C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
2、    使用步驟
a、    將氯離子電極與參比電極一起,使用磁力攪拌器在蒸餾水中清洗電極電位。例如溶液溫度25℃時(shí),清洗電位一般在110mV左右;若溶液溫度低于25℃,則電位值要求適當(dāng)降低;
b、    電極清洗守畢,將電極放在10-2~10-3mol/L左右的氯化鈉浸泡活化2小時(shí);
c、    氯離子含量測(cè)定儀
對(duì)電極進(jìn)行校正:在二種NaCl標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液中由稀到濃進(jìn)行標(biāo)定,標(biāo)定步驟參照第九章節(jié)。
3、    電極保存
使用完畢應(yīng)盡快用去離子水(蒸餾水也可)將電極電位清洗至110mV左右,然后用濾紙吸干電極表面水分,套上保護(hù)套放回包裝盒干燥保存。
電極應(yīng)貯存在(5-45)℃、相對(duì)濕度不大于85%的干燥通風(fēng)的常壓室內(nèi),空氣中不應(yīng)含有腐蝕性氣體。
4、 注意事項(xiàng)
測(cè)量時(shí),電極測(cè)量端應(yīng)充分浸沒(méi)在被測(cè)溶液中。配套使用的參比電極的外參比溶液的液位必須高于外部被測(cè)溶液的液位。
為保證測(cè)量準(zhǔn)確度,電極標(biāo)定和測(cè)樣時(shí),溫度、離子強(qiáng)度、攪拌速度等條件應(yīng)一致。
更換樣品測(cè)量時(shí),指示電極和參比電極應(yīng)先用蒸餾水充分清洗,然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡,再將電極浸入下一樣品進(jìn)行測(cè)量,這樣可以避免試樣間交錯(cuò)污染。
樣品pH值應(yīng)保持在(4-11)pH范圍內(nèi)。在電極使用前應(yīng)針對(duì)測(cè)試樣品,查閱盡量多的文獻(xiàn)或使用*的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法(如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)),以確保正確使用電極。
氯離子電極的插頭部分應(yīng)始終保持清潔干燥,避免銹蝕、污染。
氯離子電極在使用中應(yīng)避免碰擦和強(qiáng)烈震動(dòng)。
不建議用紗布或卷筒紙直接擦拭電極,這樣有可能造成敏感膜片損壞。
5、    使用壽命
自產(chǎn)品生產(chǎn)日起半年內(nèi),客戶拆盒使用時(shí)應(yīng)能滿足各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo),氯離子電極為耗材性配件,正常使用壽命在1年左右。
C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
 
八、    使用步驟
1、    將電極保護(hù)瓶蓋旋開(kāi),依次取下電極保護(hù)瓶和電極保護(hù)瓶蓋。打開(kāi)加液塞,并將電極在K2SO4飽和溶液中浸泡2小時(shí)以上。
2、    電極測(cè)量端向下,捏住黑色電極帽部分,輕甩數(shù)次,檢查鹽橋處均應(yīng)充滿溶液沒(méi)有氣泡,填充液為飽和的溶液應(yīng)有適量的結(jié)晶存在。
3、    將電極加液口保持開(kāi)啟狀態(tài),與配套的指示電極一起進(jìn)行校正或測(cè)量。
4、    電極保存
電極長(zhǎng)期不使用,將電極保護(hù)瓶安裝在電極上并塞上加液塞塞子,干燥保存。
電極使用頻率較高,關(guān)閉加液口,將電極浸于K2SO4飽和溶液中。
5、注意事項(xiàng)
電極表面如有白色粉末附著,用濕潤(rùn)的紗布擦去即可。
電極在使用一段時(shí)間后,填充液液面會(huì)有所下降,請(qǐng)及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水或K2SO4飽和溶液,使其液面保持在管體2/3高度以上。
6、    其它事項(xiàng)
自產(chǎn)品生產(chǎn)日起一年內(nèi),客戶拆盒使用時(shí)應(yīng)能滿足各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。參比電極為耗材性配件,正常使用壽命在2年左右。
18B20溫度傳感器
    電極標(biāo)定和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)把氯離子選擇電極、參比電極和溫度傳感器放在電極支架上,
九、    開(kāi)機(jī)步驟
接通220VAC電源,打開(kāi)儀器后側(cè)的電源開(kāi)關(guān),儀器上電,顯示“開(kāi)機(jī)畫面”3秒面后,進(jìn)入主菜單。

圖【1】 開(kāi)機(jī)畫面                           圖【2】 主菜單

十、    標(biāo)定過(guò)程
在主菜單中,選擇<●1.電極標(biāo)定>進(jìn)入圖【3】界面

圖【3】 選擇標(biāo)定類
按OK鍵設(shè)置結(jié)束,進(jìn)入圖【4】界面。

圖【4】 標(biāo)定提示

根據(jù)界面提示,把試棒插入到0.0055mol/L的NaCl標(biāo)定溶液中,按OK鍵進(jìn)行測(cè)試。進(jìn)入圖【5】的界面。

圖【5】 標(biāo)定一測(cè)量
圖【5】中會(huì)顯示出所測(cè)的當(dāng)前電壓,以及測(cè)試進(jìn)行后所運(yùn)行的時(shí)間,工作模式會(huì)顯示<標(biāo)定一>,狀態(tài)為<運(yùn)行>。<運(yùn)行時(shí)間>到達(dá)<系統(tǒng)參數(shù)>中設(shè)定的測(cè)試時(shí)間后,進(jìn)入圖【6】的界面。

圖【6】 標(biāo)定一測(cè)量結(jié)果
按OK鍵進(jìn)行溶液二的標(biāo)定,進(jìn)入圖【7】的界面

圖【7】 標(biāo)定提示
根據(jù)界面上的提示,把試棒插入到0.00055mol/L的NaCl標(biāo)定溶液中,按OK鍵進(jìn)行溶液二的標(biāo)定,進(jìn)入圖【8】的界面

圖【8】 標(biāo)定二測(cè)量
在圖【8】界面中,<運(yùn)行時(shí)間>到達(dá)<系統(tǒng)參數(shù)>中設(shè)定的測(cè)試時(shí)間后,進(jìn)入圖【9】的界面。

圖【9】 標(biāo)定二測(cè)量結(jié)果
根據(jù)界面提示,按OK鍵會(huì)進(jìn)入圖【10】的溫度標(biāo)定界面。

圖【10】 溫度標(biāo)定
界面顯示溫度傳感器所測(cè)量的溫度,該溫度值可能和溶液實(shí)際溫度有偏差,如有偏差,把實(shí)際溫度設(shè)置到<補(bǔ)償溫度>,默認(rèn)<補(bǔ)償溫度>和<所測(cè)溫度>一致。按OK完成操作,進(jìn)入圖【11】所示的界面。

圖【11】 標(biāo)定結(jié)果
計(jì)算出標(biāo)定結(jié)果<偏移>和<斜率>的值。
以上為標(biāo)定的過(guò)程。
十一、    實(shí)驗(yàn)過(guò)程
在主菜單中,選擇<●2.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)>進(jìn)入圖【12】的界面。

圖【12】 實(shí)驗(yàn)前是否標(biāo)定
如果選擇<是>,會(huì)進(jìn)入上面介紹的<標(biāo)定過(guò)程>。
如果選擇<否>,會(huì)進(jìn)入圖【13】的界面。

圖【13】 實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
如圖所示,根據(jù)實(shí)際測(cè)量,輸入溶液相應(yīng)的參數(shù),按OK開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。會(huì)進(jìn)入圖【14】的界面。

圖【14】 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
圖【14】中顯示當(dāng)前測(cè)量電壓,以及測(cè)試進(jìn)行后所運(yùn)行的時(shí)間,工作模式會(huì)顯示<實(shí)驗(yàn)>,狀態(tài)為<運(yùn)行>。<運(yùn)行時(shí)間>到達(dá)<系統(tǒng)參數(shù)>中設(shè)置的測(cè)試時(shí)間后,進(jìn)入圖【15】的界面。

圖【15】 實(shí)驗(yàn)溫度補(bǔ)償
界面顯示測(cè)量的電極電壓和溫度信息。<所測(cè)溫度>為溫度傳感器測(cè)量的溫度,該溫度值可能和溶液實(shí)際溫度有偏差,如有偏差,把實(shí)際溫度設(shè)置到<補(bǔ)償溫度>,默認(rèn)<補(bǔ)償溫度>和<所測(cè)溫度>一致。按OK完成操作,進(jìn)入圖【16】所示的界面。并自動(dòng)打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

圖【16】 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,按OK鍵返回主菜單。
十二、    系統(tǒng)設(shè)置
密碼驗(yàn)證界面,輸入客戶設(shè)置的密碼,儀器出廠密碼為空,直接按OK鍵進(jìn)入!

圖【17】 系統(tǒng)設(shè)置
1、<實(shí)驗(yàn)參數(shù)>

圖【18】 實(shí)驗(yàn)參數(shù)
設(shè)置一些實(shí)驗(yàn)參數(shù),輸入具體的數(shù)值后,單按OK鍵就會(huì)保存相應(yīng)的數(shù)據(jù)。
2、<打印設(shè)置>

圖【19】 打印設(shè)置

該參數(shù)設(shè)置在實(shí)驗(yàn)完成后是否自動(dòng)的進(jìn)行打印。選擇<是>會(huì)進(jìn)行自動(dòng)打印。選擇<否>將不會(huì)自動(dòng)打印。
3、<線性設(shè)置>

圖【20】 線性設(shè)置
顯示和修改標(biāo)定結(jié)果的兩個(gè)值<偏移>和<斜率>。
4、<電壓校正>圖【21】 線性設(shè)置

校準(zhǔn)<標(biāo)定>和<實(shí)驗(yàn)>過(guò)程中的儀器所測(cè)的電壓值。
5、<系統(tǒng)時(shí)間>

圖【22】 系統(tǒng)時(shí)間設(shè)置

根據(jù)界面修改相應(yīng)的值即可。
6、<工廠設(shè)置>
把系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置成出廠時(shí)的默認(rèn)值。
7、<密碼修改>
根據(jù)界面上面的提示即可完成系統(tǒng)密碼的修改。
請(qǐng)妥善保管密碼,如果忘記該密碼須返廠恢復(fù)!
十三、    連線圖
 見(jiàn)附圖
十四、    補(bǔ)充
    試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理公式
快速測(cè)定儀的標(biāo)定過(guò)程主要目的是確定氯離子濃度和電極電位的線性關(guān)系,即確定線性方程y=kx+b中的兩個(gè)系數(shù):k、b,該系數(shù)是通過(guò)<電極標(biāo)定>實(shí)驗(yàn)過(guò)程中來(lái)得到的。其中,k的值可以根據(jù)公式1求得:(已知標(biāo)定過(guò)程中所用的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C1、C1,且假設(shè)其 應(yīng)測(cè)得電位值為E1、E2)
k=(E1-E2)/(log C1-log C2)   (公式1)
在得出k值以后即可通過(guò)公式2計(jì)算出b的值:
b=E2-logC2×k    (公式2)
得到k、b的值后標(biāo)定過(guò)程結(jié)束,在測(cè)定過(guò)程中,將測(cè)定值E3帶入線性方程y=kx+b即可求出方程中x的值,即待測(cè)溶液的氯離子濃度。而后通過(guò)特定的氯離子濃度和氯離子含量的計(jì)算公式即可得到氯離子含量。
 
十五、    附錄
海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測(cè)定
1、目的和適用范圍:
本方法適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量,或檢測(cè)其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)定的允許值。
2、試驗(yàn)基本原理:
用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中,測(cè)得的電極電位E,與液相中氯離子濃度C的對(duì)數(shù),呈線性關(guān)系,即E=K-0.059lgC。因此,可根據(jù)測(cè)得的電極電位值,來(lái)推算出氯離子濃度。
3、儀器設(shè)備:
    氯離子選擇電極:
測(cè)量范圍:5×10-5~10-2mol/L;
pH范圍:2~12;
響應(yīng)時(shí)間:≦2min;
溫度范圍:5~35℃。
    參比電極:飽和甘汞電極,鹽橋充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。
    電位測(cè)量?jī)x器:分辨值為mv的酸度計(jì)、恒電位儀、伏特計(jì)或電位差計(jì),輸入阻抗不小于7MΩ。
4、試驗(yàn)步驟:
4.1  建立電位氯離子濃度關(guān)系曲線:
(1)把氯離子選擇電極放入由蒸餾水(或去離子水)配制的NaCl溶液0.001mol/L中活化2h;
(2) 用蒸餾水(或去離子水)配制5.5×10-3mol/L和5.5×10-4mol/L兩種NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,各250mL;
(3)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過(guò)鹽橋),插入20±2℃的兩種NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液中,經(jīng)2min后用電位測(cè)量測(cè)兩電極之間電位值。將兩值標(biāo)點(diǎn)在E—lgC半對(duì)數(shù)坐標(biāo)上,其連接線即為電位—氯離子濃度關(guān)系曲線。
4.2檢測(cè)海砂或混凝土的氯離子含量是否超過(guò)規(guī)范規(guī)定的允許值時(shí),應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液的NaCl濃度按下式計(jì)算:
        CNaCl=K/3.55ß
        式中   CNaCl——NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
               K——規(guī)范規(guī)定的氯離子濃度允許限值(%);
                 ß——混凝土的水灰比。
          按前述同樣步驟測(cè)得20℃標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位值。
        注:氯離子濃度允許限值K,按水泥用量計(jì)。
4.3海砂中氯離子含量測(cè)定:
    (1)把氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)按3.7節(jié)中的規(guī)定測(cè)定海砂含水率ωwc;
    (3)稱取200g海砂樣品置于1000mL磨口瓶中,加入250mL蒸餾水(或去離子水),加蓋后搖晃1min,靜置半小時(shí),并按此順序再重復(fù)一次。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計(jì)量測(cè)清液的溫度;
    (4)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過(guò)鹽橋)插入水中,用電位測(cè)量?jī)x測(cè)得電位值。按溫度每增加1℃,電位向負(fù)移動(dòng)1mV的比率對(duì)電位值進(jìn)行溫度較正,并從E—lgCNaCl曲線上推求得水中氯離子濃度。

4.4  混凝土拌合物中氯離子含量測(cè)定:
    (1)把氯離子選擇電極入入以蒸餾水(或去離子水)配制的0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿,放入燒杯中,量測(cè)溫度,插入氯離子選擇電極和甘汞電極(通過(guò)鹽橋),測(cè)定其電位,并進(jìn)行溫度較正;
    (3)從E—lgC曲線推算得相應(yīng)拌和水的氯離子濃度。
5  試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
5.1  海砂氯離子含量按下式計(jì)算:
    PS=CCl-(1.25+ωwc)(1+ωwc)/1000N×35.5×100%
    式中    PS——海砂中氯離子含量,以水泥重計(jì)(%);
             CCl-——水中氯離子濃度(mol/L);
            Ωwc——海砂含水率(%);
            N——混凝土的灰砂比。
5.2 混凝土氯離子含量按下式計(jì)算:
    Pc=Ccl-×ß /1000×35.5×100%  
           式中Pc——混凝土拌合物中氯離子含量,以水泥重計(jì)(%);
            Ccl-——相應(yīng)拌和水中氯離子濃度(mol/L);
               ß¬——混凝土的水灰比。
5.3 檢驗(yàn)海砂或混凝土的氯離子含量是否超過(guò)規(guī)范規(guī)定允許*時(shí),將測(cè)得電位值經(jīng)溫度校正后與相應(yīng)允許*溶液中電位值相比較,若前者較后者小,表明其氯離子含量已超過(guò)規(guī)范允許值。

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