1.1儀器

睿科AT200全自動土壤有機質分析儀

攪拌子

150 mL帶刻度玻璃杯

重鉻酸鉀-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g優級純重鉻酸鉀（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL濃硫酸（加液時杯子放入水中降溫），冷卻后用50%硫酸溶液定容至1L，常溫保存（低溫保存重鉻酸鉀可能會析出）。

硫酸亞鐵標準溶液：稱取40g硫酸亞鐵銨或28g硫酸亞鐵溶于800mL水中，緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后用水定容至1L，避光保存。

鄰菲羅啉指示劑:稱取1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵溶于100mL水中后稱1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亞鐵溶液中，超聲溶解后使用，避光保存。

土壤質控樣1：編號為VIP(T)10219，真值為5.50g/kg（不確定度0.49 g/kg），研制廠家為信陽市中檢計量生物科技有限公司。

土壤質控樣2：編號ERM-510501，真值為10.7g/kg（不確定度1.5 g/kg），研制廠家為壇墨質檢科技股份有限公司

土壤質控樣3：編號為RMU081，真值為51.7g/kg（不確定度4.6g/kg），研制廠家為東莞市精析標物計量科技有限公司。

在同一杯盤上放4個干凈空杯子，4滴定位各一個，置于儀器上。儀器方法標定那一欄選擇好設定的方法。建立序列，在序列上選擇杯子所在杯盤的位置，樣品類型選擇“標定"，點運行，儀器自動對硫酸亞鐵溶液進行標定。

a) 稱取已過0.25mm孔徑篩的風干試樣0.05g-0.5g(精確至0.0001g)于儀器自帶玻璃杯中，杯中加入干凈的攪拌子，將杯子放入杯架中，在軟件界面建立序列，選中杯子放置在杯架中的位置，選擇好樣品類型和其他參數，點擊預熱，儀器預熱完成后儀器自動開始測試。

b) 方法設置界面如下圖所示，可根據實驗測試需要自行增減步驟。

分別稱取3種土壤質控樣各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每種質控樣做6份平行，按照上述方法設置進行有機質測定，實驗結果如下表所示。所有測試數據均在質控要求范圍內，準確度良好；含量小于10g/kg質控樣重復性測試絕對相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控樣重復性測試絕對相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控樣重復性測試絕對相差≤3.0g/kg。

表-1.土壤質控樣準確度及精密度（n=6）

4.1 本方法測試土壤必須是風干過篩樣品，且不宜用于測含氯化物較高的土壤。

4.2 溫度對儀器參數有一定影響，儀器方法中冷卻時間的長短受溫度影響，冷卻時間需需根據不同溫度進行調整。建議溫度保持在室溫25~28攝氏度。

4.3 操作過程中不要將頭伸入儀器內。

4.4 儀器所用試劑中重鉻酸鉀-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用時須小心，且長期使用硫酸溶液對注射器也有一定腐蝕作用，注射器如有損壞需及時更換，測試完成后要對注射器進行排空清洗，不要讓硫酸溶液在注射器中過夜。

4.5 杯子外壁要洗干凈，否則會影響攝像頭讀取RGB信號進而影響滴定結果；還有杯蓋隔一段時間要取出清洗干凈再放回抽屜中。

4.6 若長時間不用儀器則需要將管路用水清洗干凈然后將管路排空。