《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》，《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》等兩項國家環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)自2018年8月1日起實施，土壤大會戰(zhàn)重整戰(zhàn)鼓。自2016年5月國務(wù)院發(fā)布“土壤污染防治行動計劃”以來，與土壤污染大決戰(zhàn)的號角已正式吹響，充分掌握土壤污染狀況被置為要務(wù)。同年年底，環(huán)保部公布全國土壤詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定，隨即，各省紛紛啟動了本省域內(nèi)的土壤詳查工程。

實驗痛點

    樣品前處理是實驗室工作流程中關(guān)鍵的步驟。60%以上的誤差出現(xiàn)在此階段，通常被視為整個檢測流程中難駕馭的階段；

    土壤普查或詳查工程，很大一部分指標(biāo)為有機污染物檢測，土壤樣品前處理任務(wù)繁重；

    傳統(tǒng)索氏提取技術(shù)耗時過長，甚至高達48小時/樣品，溶劑消耗量也比較大；

    傳統(tǒng)消解技術(shù)耗時過長，耗酸量大；

    傳統(tǒng)方法，需要人工操作介入程序過多，自動化程度低；微波消解處理數(shù)量少，操作繁瑣。

睿科助力

    睿科作為致力于實驗室前處理自動化專研的公司，在積極響應(yīng)參與《土十條》的同時，睿科應(yīng)用技術(shù)中心也憑借著相關(guān)的實驗室經(jīng)驗，針對“土壤詳查技術(shù)規(guī)定”制定了相關(guān)的解決方案，并將各種自動化的設(shè)備引入到前處理的全過程中，幫助實驗員盡可能的遠離高毒性化學(xué)品，減少繁瑣的前處理對實驗員工作時間的占用，打造更加、快捷、安全的自動化實驗室。

經(jīng)典案例

    睿科儀器曾對土壤樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、酚類化合物、乙草胺/丁草胺和重金屬元素等項目進行檢測，并根據(jù)國標(biāo)的相關(guān)要求提出了自己的解決方案。

有機樣品前處理步驟

以多氯聯(lián)苯為例

1.樣品稱量

    準(zhǔn)確稱取5 g研磨后土壤樣品和3 g硅藻土，混勻裝入10 mL萃取池。

2.樣品提取

    使用睿科高壓流體萃取儀（HPFE）循環(huán)萃取2次，萃取溶劑為正己烷-丙酮（1:1）。

3.濃縮和更換溶劑

    使用睿科全自動濃縮儀，濃縮到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶劑更換轉(zhuǎn)溶，將提取液濃縮至 1 mL左右，待凈化。

4.樣品凈化

    使用睿科全自動固相萃取儀將濃縮液轉(zhuǎn)移至硅酸鎂凈化小柱中，收集流出液；后用10 mL正己烷-丙酮混合溶劑（9:1）洗脫，收集全部洗脫液。

5.樣品二次濃縮

    將全部收集液濃縮，加入內(nèi)標(biāo)，定容至1 mL，待檢測。

6.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

    使用睿科全自動液體樣品處理工作站進行中間液、使用液的配制，替代物、內(nèi)標(biāo)液的添加以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制。

7.送入分析

無機樣品前處理步驟

1.稱樣

    稱取0.1～0.5 g（至0.1 mg），經(jīng)風(fēng)干、研磨至粒徑小于0.149 mm（100 目）的土壤樣品，于聚四氟乙烯消解管（體積為50 mL）中。

2.加液

    加入少許水（2 mL）潤濕試樣；

    再加入HNO₃：8 mL，HF：3 mL，高氯酸：2 mL。

3.搖勻

    60-80%頻率搖勻。

4.加熱

    設(shè)定程序升溫消解（預(yù)消解100 ℃，30 min；消解160 ℃，120 min；趕酸190 ℃，60 min）。

5.定容

    加入2 mL鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?/span>

    冷卻后用1 % 硝酸定容至50 mL（終體積依待測成分的含量而定）。

自動完成以上2-5步驟

6.送入分析

土壤解決方案

15種多環(huán)芳烴解決方案

多氯聯(lián)苯解決方案

酚類化合物解決方案

乙草胺/丁草胺解決方案

無機金屬元素分析解決方案

    未來，土壤樣品隨著污染的日益加重，不論是監(jiān)控，檢測還是治理都將有非常大的工作量，實驗室檢測設(shè)備自動化將成為大勢所趨。睿科儀器將進一步完善土壤樣品前處理的整體解決方案，提供從樣品制取，前處理及檢測分析一系列技術(shù)支持，且愿意根據(jù)您的實際情況，與您一同尋找真正適合自己的解決方案。