一.何為總氮
總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度??偟獫舛雀咭讓е挛⑸锎罅糠敝?,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。
總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。
定義
總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3、NO2和NH4等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。
監測目的
水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。
檢測方法
水質總氮的測定
水質總氮的測定方法主要有:
1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(GB 11894-89):如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優化的產品。
2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用于實驗室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然后將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。
在環境地表水、水質監測領域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。
范圍
1.本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L,測定下限0.200mg/L,
測定上限100mg/L。
引用標準
2.下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
GB 11894─89 水質總氮的測定紫外分光光度法
當上述標準被修訂時,應使用其新版本。
術語與定義
3.下列定義適用于本標準。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
原理
4.在120℃~124℃堿性介質中,加入過硫酸鉀氧化劑,將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有
機氮化合物氧化成硝酸鹽后,以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。
試劑
5.本標準所用試劑,除特別注明,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新制備
的去離子水。
5.1 無氨水的制備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 后進行蒸餾,棄去初100ml 餾出液,收集后
面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 堿性過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(K2S2O8)及1.5g 氫氧化鈉(NaOH),溶解于水中,加水稀釋至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L,優級純。
5.4三氯化鈦:15% 原液,化學純。
5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃干燥2h 的優級純硝酸鈉(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。
儀器、裝置及工作條件
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘(Cd)空心陰燈。
氣液分離裝置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-樣品吹氣反應瓶;4-恒溫水浴;5-干燥器
6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。
6.1.4 可調定量加液器:0ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加
液管。
6.1.5 比色管:50ml,具塞。
6.1.6 恒溫水浴:雙孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。
6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;干燥管5 中放
入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接于儀器(6.1.1)。
6.2 參考工作條件
空心陰燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~
117%范圍內;測量方式:峰高或峰面積。
水樣的采集與保存
7.水樣采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 內進行測定。
水樣的預處理
8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液(5.2),加水稀釋至標線,密塞,搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子,以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中,蓋好蓋子,加熱至蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2,記錄時間,50min 后緩慢放氣,待壓力指針回零,趁熱取出比色管充分搖勻,冷卻至室溫待測。同時取40ml 水制備樣。
干擾的消除
9.消解后的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行
測定,不影響測定結果。
步驟
10.1 測量系統的凈化
每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,凈化測量系統,調整儀器零點。測定后,水洗反應瓶蓋和砂芯。
10.2 標準曲線的繪制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7),分別置于樣品反應瓶中,加水釋至2.5ml,加入2.5ml 鹽酸(5.3),放入加熱架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶,立即與反應瓶蓋密閉,趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4),通入載氣,依次測定各標準溶液的吸光度,以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪制校準曲線。
10.3 水樣的測定
取待測試樣(8)2.5ml 置于樣品反應瓶中,以下操作同10.2 校準曲線的繪制。
測定水樣前,測定樣,進行校正。
精密度與準確度
12.1 精密度
測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L的統一標準樣品(n=6),測得結果為2.95~3.04mg/L,相對標準
偏差1.14%。
12.2 準確度
測定3.05mg/L±0.15mg/L的統一標樣,測得平均值3.01mg/L,相對誤差1.3%;對地表水樣加入
15.25μg 總氮標樣,測得回收率93.0%~101%。
作用
13.總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機氮的總稱,是反映水體富營養化的主要指標。據了解,《雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定,在環境承載能力開始減弱,或環境容量較小、生態環境脆弱,容易發生嚴重環境污染問題而需要采取特別保護措施的地區,現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標準》征求意見稿中,對總氮排放的要求是,現有企業自2009年1月1日起至2010年6月日執行50mg/L的限值,自2010年7月1日起執行mg/L的限值。新建企業自2008年7月1日起就要執行mg/L的限值,而特殊地區的企業要執行20mg/L的限值。
總氮的去除方法有哪些?
一、總氮超標的原因
(1)污泥負荷與污泥齡
由于生物硝化是生物反硝化的前提,只有良好的硝化,才能獲得而穩定的的反硝化。因而,脫氮系統也必須采用低負荷或超低負荷,并采用高污泥齡。
(2)內、外回流比
運行良好的污水處理廠,外回流比可控制在50%以下。而內回流比一般控制在0~500%之間。
(3)缺氧區溶解氧
從污水處理廠的實際運營情況來看,要把缺氧區的DO控制在0.5mg/L以下,還是有困難的,因此也就影響了生物反硝化的過程,進而影響出水總氮指標。
(4)BOD5/TKN
目前許多污水處理廠配套管網建設滯后,使得進水碳源無法滿足反硝化對碳源的需求,也導致了出水總氮超標的情況時有發生。
(5)溫度與pH
溫度越高,反硝化速率越高,在~35℃時,反硝化速率增至大。當低于15℃時,反硝化速率將明顯降低,至5℃時,反硝化將趨于停止。
反硝化細菌在pH為6~9的范圍內,均能進行正常的生理代謝,但生物反硝化的佳pH范圍為6.5~8.0。
二、總氮的去除方法
物理法
處理原理:利用格柵濾網等簡單地過濾水中污染物
簡要分析:價格便宜,但對總氮作用很小,基本無大降幅
生物法
處理原理:利用生物菌種對氮化物的消化分解
簡要分析:處理效果明顯,但前期投入費用大,并且后期需要每天的日常管理才能維持處理狀態
化學藥劑法
處理原理:利用氨氮去除劑能快速氧化分解氮化物
簡要分析:處理效果明顯,運用的靈活性強,可根據總氮的濃度進行投加調整,反應速度快只需5~6分鐘。氨氮去除劑主要針對總氮中的氨氮的部分。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務