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微量滴定管極易弄碎損壞!小心操作!儀器的組裝按照發給你的這個圖片裝
需準備溶劑:氫氧化鉀(分析純,配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液)、95% 純度乙醇、堿性藍6B、甲酚紅、普通水浴能加熱就行(沒有水浴,可以在以后需要水浴的時候用這臺酸值測定儀代替)、天平,具體準備情況看發給你的標準中的“3試劑”里要求,以上溶液去當地的化學試驗商店買
先將買回來的氫氧化鉀和乙醇進行調配,配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液,留著試驗的時候用
再配制堿性藍和甲酚紅溶液。先將50ml乙醇煮沸,稱堿性藍1克,大約稱準到0.01克,將它加入煮沸乙醇中,水浴中(或直接放在酸值測定儀上加熱)回流1小時。然后冷卻后過濾,必要時,濾液用0.05N氫氧化鉀或0.05N鹽酸深液中和(此處用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法見下面我說到的詳細操作),直到加入1~2滴堿溶液能使指示劑從藍變淺紅冷卻后又變回藍為止。(0.05N氫氧化鉀或0.05N鹽酸深液應該是一種規格,具體自己去賣溶液的化學試劑商店打聽),中和后的溶液先留著,以后再用。
再稱甲酚紅1克,稱準0.001,研細,溶于100ml乙醇中,煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定(此處用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法見下面我說到的詳細操作),直至甲酚紅由桔紅變為深紅冷卻后變回桔紅為止。中和后的溶液先留著,以后再用。(以上配制溶液的步驟如果太麻煩,有些個別的可以省略,大概配出的是中和的溶液就行,自己以后多做幾次就明白了)
以上所有步驟屬于試驗前的溶液準備工作
下面開始試驗主要步驟
稱8-10克你要做的油樣放到一個燒瓶中,把它先放到一邊,一會再用。在另一個燒瓶中加入95純度乙醇50ml,套上冷凝管,放入磁攪拌子(塑料袋里給你的小白色膠囊,一定要放到燒瓶正中間位置)打開主機電源 調加熱電壓,自己掌握加熱速度,多做幾次就知道調到多少能達到5分鐘煮沸了。慢慢扭動攪拌調速鈕,直至磁攪拌子開始旋轉,此過程慢慢調才行,不太好調,快了的話磁攪拌子就跑到瓶其它位置,重新弄到中間再調。攪拌并加熱保持5分鐘。
(下面是微量滴定管的詳細操作,因此儀器標準叫酸值微量滴定法,就是用這個管微量的滴定溶液得出試驗結果。標準上沒有說管的操作,我按我自己的話說,比較容易理解。首先煮沸燒瓶中溶液后,將右邊的冷凝管移開或拿走,將塑料X形夾先安到左邊鋼桿上,再將滴定管小心的套在X形夾的四個夾腿上,要仔細,容易弄碎管!調夾左右位置,調到微量滴定管下面的尖嘴放到燒瓶的上面為止(如圖片中那樣),滴定管上有兩個玻璃閥,當扭到與管平行時為打開,里面液體可以流出來,當扭到不平行時為關閉,里面液體流不出來。用的時候先將垂直于上面的那個閥扭到關閉,從管上面大口處倒入要滴定的溶液,這樣可以看倒了多少,此管共能裝2ml,精度是0.01ml,所以稱為微量,用多少就倒多少,以后要滴定的時候,將下面的閥扭到關閉,上面的扭到打開,溶液開始向兩個閥中間的管內流動,舉例如果要滴定0.5ml,就等流到上面刻度還剩下1.5ml(共2ml)的時候,馬上關閉上面的閥,這樣0.5ml溶液就在兩個閥中間了,再把下面的閥扭到打開,0.5ml就全部滴定到燒瓶中了。自己多操作幾次就會了)
在煮沸的乙醇中加入0.5ml堿性藍或甲酚紅溶液(用微量滴定管),趁熱用剛才中和好后一直留著沒用的0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和(把已經調好的氫氧化鉀乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),馬上觀察直至溶液由藍變淺紅,或由黃變紫紅為止。
將中和過的乙醇注入裝有已稱好8-10克油樣的那個燒瓶(就是剛才放在一邊還沒用的燒瓶),套上回流冷凝管,重復上面加熱攪拌的步驟,保持5分鐘并煮沸。在煮沸過的混合液中加入0.5ml堿性藍或甲酚紅(用微量滴定管),趁熱用剛才中和好后一直留著沒用的0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定(把已經調好的氫氧化鉀乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),馬上觀察直至乙醇層由藍變淺紅,或由黃變紫紅為止。
以上所有試驗步驟結束,開始計算,詳細情況參照標準中的“5計算”部分!
下面用自己理解的話說:酸值X=在你滴定時候所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積(毫升)V,乘以氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度T(T=氫氧化鉀的克當量56.1乘以氫氧化鉀乙醇溶液的當量濃度,此濃度應該是在你買到的氫氧化鉀乙醇溶液這個小瓶子上面標簽上寫的是多少),再除以試樣油樣的重量G(以克為單位你稱了油樣多少克就是多少)
總結說就是X=V乘以T再除以G,其中T=56.1乘以N,zui后得出的結果就是你要測定的油樣的酸值。
以上全部是按我自己的理解意思,用老百姓能理解的話說的,具體情況自己看發給你的標準文本那兩頁內容,有化驗員,否則你自己只能多做才能慢慢理解,有些小步驟可以省略,對結果影響不大,不必太過較真每一個細節,關鍵東西差不多就行。zui后計算出來的酸值,就可以和你要做的油樣(可能是你買來的油,可能是你自己生產的油)預先知道的酸值進行比較,就可以知道自己做的試驗準確度或者可以知道你的油的酸值合不合格。
我這確實知道的都告訴你了。我們是生產儀器的,不是專業化驗員,你以后還是要招一個化驗員自己學,試驗就是自己多做就熟練并熟悉了。
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