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減壓餾程測定儀的儀器操作
閱讀：608發布時間：2023-10-24
減壓餾程測定儀的儀器操作
1.檢查出水閥、進水閥是否關嚴,水箱上水，灌滿水箱。然后打開冷阱上的閥門,將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門]密封好。
2.正確安裝蒸餾瓶，裝置的各個環節要連接好、密封，不得漏氣，在安裝蒸餾瓶的過程中，要注意不能將蒸餾瓶卡的過緊，防止加熱變形，以及防止擠壓破裂引起著火或爆炸事故。蒸餾瓶如果因為上次加熱有變形則報廢不能再使用。因為在1千帕以下，溫度在350C以上燒瓶容易發生熱變形。
3.開總電源，查看各儀表是否正常。根據所分析油樣的性質、所要選擇的真空度，設定水浴溫度。
4.關畢真空放空閥，微調閥(微調閥在使用中要注意不能用進去擰, 因為微調閥是個針閥。) ,設定所需殘壓，即調節真空設定旋鈕，設定真空度。
5.查看真空泵是否正常，主要是查看真空泵油是否合適。打開進水閥、出水閥，開啟循環泵。
6.開真空泵，減壓。在抽真空過程中要注意，很多樣品中會有水或溶解的氣體，這是抽真空時的嚴重障礙，因此要注意樣品的報廢或過多起泡的傾向。處理方法為:水可以在稱樣品前提前進行脫水。溶解氣體可以在抽真空的過程中促進排氣、放慢壓力降低速度、放慢加熱速度,也可以在稱樣之前進行加熱或真空過濾除去氣體。
7.達到預定壓力,系統壓力穩定之后,調節加熱電鈕，調節電壓到50-100V左右,初餾點時間控制在10- 15分鐘，中間流速要以每分鐘6一8毫升的均勻速度進行，在蒸餾開始時達到這個速度是很難的，但是在10%餾分后- -定要達到這個速度 。
8.準確讀取回收的體積與氣相溫度,如果在蒸餾終點之前觀察到液相溫度達到400C或氣相溫度達到最高溫度,則記錄氣相溫度和總回收體積，同時停止加熱。如果壓力突然增加，并伴有白色或黃色蒸氣出現和氣相溫度短暫降低時這說明試樣開始發生熱裂解，此時要立即停止蒸餾并記錄這個情況，如果需要可以選擇更低的壓力用新試樣從新蒸餾。如果氣相溫度達到350C時，也要停止蒸餾。
9.蒸餾結束,將電壓調節到零,打開風扇,將電熱套降低5一10厘米,帶溫度降到100C以下后打開放空閥。等到壓力恢復到1000- 12000之間時關閉真空泵，防止真空泵空轉燒壞。
10.關閉風扇,循環泵,進水閥出水閥,卸掉蒸餾瓶和接受量筒。并清洗干凈后加入溶劑油重新裝上清洗裝置，清洗裝置要防止溶劑油暴沸。
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