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石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟
閱讀:551發(fā)布時(shí)間:2023-7-12
石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟
(1)通入空氣并調(diào)整測(cè)定條件測(cè)定器連接妥當(dāng)后,開動(dòng)抽氣泵開關(guān),使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩,點(diǎn)燃燃燈,放在煙道下面,使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗,每個(gè)燈的火焰須調(diào)整為6~8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中,空氣的流速要保持均勻,使火焰不帶黑煙。
(2)稀釋后試樣的處理如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的試樣,當(dāng)混合溶液燃盡以后,再向燈中注入1~2 mL標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后,將燈熄滅、蓋上燈罩,再經(jīng)過3~5 min后,關(guān)閉水流泵。
·(⑶)試樣的燃燒量對(duì)未稀釋的試樣,當(dāng)燃燒元
畢以后,將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.0004 g),計(jì)算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。對(duì)稀釋過的試樣,當(dāng)燃燒再次完畢以后,計(jì)算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。
·(4)吸收液的收集拆開測(cè)定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸鈉溶液吸收器中。
·(5)滴定操作在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,并用吸耳球或泵對(duì)吸收溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌,以0.05 mol /L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。先將空白試樣(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止,作為空白試驗(yàn)。然后,滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液,當(dāng)待測(cè)溶液呈現(xiàn)與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)的同樣的紅色時(shí),即達(dá)到滴定終點(diǎn)。
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