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水熱合成
??水熱合成定義
2水熱合成的應(yīng)用
3微波水熱合成
4微波產(chǎn)品
5主要技術(shù)指標(biāo)
1??定義編輯
是指溫度為100～1000 ℃、壓力為1MPa～1GPa 條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機理與固相反應(yīng)的擴散機制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應(yīng)的開拓及其在此基礎(chǔ)上開發(fā)出來的路線,已成為目前獲取多數(shù)無機功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無機化合物的重要途徑?。在體系中,已開發(fā)出多種新的合成路線與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導(dǎo)向劑法、模板劑法、絡(luò)合劑法、有機溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術(shù)等。
2的應(yīng)用編輯
包括在內(nèi)的無機合成化學(xué),近期在凝聚態(tài)物理領(lǐng)域的某些強關(guān)聯(lián)體系做出了重要的貢獻。目前的強關(guān)聯(lián)無機固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性能的無機材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破,導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn),甚至?xí)有碌漠a(chǎn)業(yè)革命。新型無機化合物及功能材料的大量開發(fā),主要依賴于新的合成途徑、合成技術(shù)與相關(guān)理論的發(fā)展。針對上目前在無機材料的合成與制備研究方面的前沿動態(tài),我們提出并發(fā)展了先進材料路線,深入廣泛地探討不同類型具特殊光、電、磁、催化功能的無機材料的合成與制備技術(shù),系統(tǒng)地研究它們的形成規(guī)律和反應(yīng)機制以及它們的結(jié)構(gòu)、組成、性能及彼此之間的關(guān)系。我們應(yīng)用變化繁多的技術(shù)和技巧,制備出了具有光、電、磁性質(zhì)的包括螢石、鈣鈦礦、白鎢礦、尖晶石和焦綠石等主要結(jié)構(gòu)類型的復(fù)合氧化物。該系列復(fù)合氧化物的成功,替代及彌補了目前大量無機功能材料需要高溫固相反應(yīng)條件的不足。目前溫和技術(shù),結(jié)合變化繁多的合成方法和技巧,已經(jīng)獲得了幾乎所有重要的光、電、磁功能復(fù)合氧化物和復(fù)合氟化物。如雙摻雜二氧化鈰固體電解質(zhì)、巨磁阻材料以及鉍系超導(dǎo)材料。復(fù)合氟化物以往的合成采用氟化或惰性氣氛保護的高溫固相合成技術(shù),該技術(shù)對反應(yīng)條件要求苛刻,反應(yīng)不易控制。而反應(yīng)不但是一條反應(yīng)溫和、易控、節(jié)能和少污染的新合成路線,而且具有價態(tài)穩(wěn)定化作用與非氧嵌入特征等特點。
3微波編輯
又稱水熱法,屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得zui多。
微波加熱是介質(zhì)材料自身損耗電磁場能量而發(fā)熱。對于金屬材料，電磁場不能透入內(nèi)部而被反射出來，金屬材料不能吸收微波，對金屬的微波加熱需要采取特殊手段。水是吸收微波的介質(zhì)，含有水的物質(zhì)必定吸收微波。有一部分介質(zhì)雖然是非極性分子組成，但也能在不同程度上吸收微波，其原理是微波加熱屬于整體加熱方式電磁能直接作用于介質(zhì)分子轉(zhuǎn)化成熱，且透射性能使介質(zhì)內(nèi)外同時受熱，不需要熱傳導(dǎo)，且內(nèi)部缺乏散熱條件，造成內(nèi)部溫度高于外部的溫度梯度分布，形成了水分的遷移蒸發(fā)速率。特別是對含水量在30%以下的食品，水分蒸發(fā)的時間可數(shù)百倍地縮短，在短時間內(nèi)達到均勻干燥。微波加熱是*不同于常規(guī)加熱的一種加熱方式，在常溫下，許多無機化合物和微波場有很強的相互作用。 法具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)物粒度可控且純度高、結(jié)晶度好、團聚少等特點。但是該法存在需要較高壓力，氯鹽易引起腐蝕，采用活性鈦源要控制活性鈦源前軀體的水解速率，避免Ti-OH基團快速自身凝聚和Ba缺位等問題。 微波水熱法是美國賓州大學(xué)Roy于1992年提出來的，是將傳統(tǒng)的法與微波場結(jié)合起來，充分發(fā)揮了微波和水熱法的優(yōu)勢[15]。與傳統(tǒng)的水熱法相比，具有加熱速度快，反應(yīng)靈敏，受熱體系均勻等特點，使其能快速制備出粒徑分布窄、形態(tài)均一的納米粒子.因此微波水熱法在制備超細(xì)粉體方面具有巨大的潛在研究和應(yīng)用價值。 本研究結(jié)合微波法與水熱法的優(yōu)點,采用微波水熱法制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉。常見的微波水熱法是用多模微波合成系統(tǒng)，本研究采用能實現(xiàn)高壓、直接測出反應(yīng)溫度的聚焦單模微波合成系統(tǒng)，制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉，并研究摻雜離子種類和濃度對顆粒形貌和發(fā)光性能的影響。
4微波產(chǎn)品編輯
北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-800S微波水熱平行合成儀；XH-800S微波水熱平行合成儀為樣品提供了快速，安全，自動化的解決方案，在高壓條件下加快樣品消解反應(yīng)的速度，適用于納米材料、無機材料的合成和高溫耐壓體系的合成，廣泛應(yīng)用于科研院所、高等院校等單位。
儀器采用連續(xù)微波加熱，大大延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用42升大容積奧氏體不銹鋼材料特制而成，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)?。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對水熱釜的壓力和溫度進行控制，實時顯示。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。
5主要技術(shù)指標(biāo)編輯
1． 微波功率0～1000W自動連續(xù)可調(diào)；
2． 速率升溫，溫度控制范圍：0～260℃,測溫精度：±0.1℃；控溫精度：±1℃
3． 壓力控制范圍：0～6MPa, zui高耐壓10MPa，測壓精度： 0.01MPa, 檢測頻率：150～200個數(shù)據(jù)/秒；4． 壓力監(jiān)控系統(tǒng)：實時檢測反應(yīng)體系中的壓力變化（0～100Bar）,達到設(shè)定的壓力及時提出警告并自動關(guān)閉微波電源；
5． 可逆向360°旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤，使樣品在微波的環(huán)境中受熱均勻；
6． 大容量不銹鋼腔體，表面多層特氟龍?zhí)幚恚透g，耐高溫；
7． 容積為100ml微波消解罐，外罐采用進口PEEK材料，內(nèi)罐為聚四氟材料；
8． 多選擇樣品處理，多達8或10個樣品同時處理，也可分別處理1-8/10個樣品
9． 觸摸式控制面板，大屏幕液晶顯示，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線，可分步設(shè)定溫壓值并可存儲16個反應(yīng)數(shù)據(jù)組，每個數(shù)據(jù)組10個反應(yīng)階段；
10． 自動保護功能：當(dāng)控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時，儀器會自動切斷微波發(fā)射，并且報警；
11． 遙控器控制裝置，在緊急狀態(tài)下遠距離停止反應(yīng)；
12． 冷卻功能：反應(yīng)完畢后，微波停止發(fā)射，轉(zhuǎn)盤和風(fēng)扇繼續(xù)工作15分鐘，待罐子冷卻后，儀器自動關(guān)閉；
13． 爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機，排風(fēng)量不小于5M3/min；
14． 微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)?；