高壓反應釜安全操作步驟
1、高壓反應釜使用前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻 盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、檢查高壓反應釜氣密性時,應先檢查各閥門是否旋緊不要過于用力,制箱電源及顯示開關
3、高壓反應釜試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑,將釜體和釜蓋密封好。
4、再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關,階梯式調整設定反應溫度,以防止加熱溫度過高,并調整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過 80oC/h,運行加熱程序,開始反應。
5、高壓反應釜反應開始后要密切關注反應中各參數的變化,尤其是壓力參數的變化 ,一旦發現異常,應馬上關閉加熱開關,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
6、反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。
7、高壓反應釜反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。 冷卻至40℃以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。