吹掃捕集實(shí)驗(yàn)遇到了污染解決方法
吹掃捕集可對(duì)飲用水、廢水和土壤等多種類(lèi)型固、液體樣品進(jìn)行吹掃捕集;自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)高達(dá)100倍;吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用。
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。
可能你在做吹掃捕集實(shí)驗(yàn)的時(shí)候會(huì)遇到這些事情,那么遇到了污染怎么辦呢?下面我們就簡(jiǎn)單的介紹一下:
交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。