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全自動(dòng)吹掃捕集儀測(cè)定水性涂料中的苯系物的方法
全自動(dòng)吹掃捕集儀在樣品前處理過(guò)程中重要的環(huán)節(jié)之一是在對(duì)樣品的持續(xù)吹掃，原理上講吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)樣品中目標(biāo)化合物的提取越多，分析的代表性和重現(xiàn)性越高。本實(shí)驗(yàn)選擇了4種有代表性的苯系物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯)標(biāo)準(zhǔn)品加入到涂料樣品中，通過(guò)比較全自動(dòng)吹掃捕集儀的吹掃時(shí)間與吹掃效率的關(guān)系確定吹掃時(shí)間。結(jié)果表明，4種苯系物除低沸點(diǎn)的苯以外，其他3種苯系物的吹掃效率隨吹掃時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，在20min時(shí)苯系物的吹掃效率已經(jīng)基本達(dá)到25min時(shí)的95%以上，但考慮到吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，吹掃帶出的水分越多，水分會(huì)影響捕集系統(tǒng)，且耗時(shí)較多，降低了實(shí)驗(yàn)效率，而且在15min時(shí)苯的吹掃效率已達(dá)到20min時(shí)的90%以上，20min后苯的吹掃效率有所下降，因此系統(tǒng)選擇15min作為吹掃時(shí)間。
全自動(dòng)吹掃捕集儀的吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數(shù)，根據(jù)頂空氣液平衡的原理，在頂空分析中，待測(cè)組分的響應(yīng)值與其在氣液平衡瓶?jī)?nèi)的液上空間的氣體分壓成正比，吹掃溫度的升高，有利于液上氣體的分壓的增大，列舉了在15min吹掃時(shí)間時(shí)，不同吹掃溫度下，4種苯系物的測(cè)定值。
隨著吹掃溫度的增加，苯系物的吹掃效率有不同程度的提高，在吹掃溫度達(dá)到60℃以上，苯的吹掃效率有下降的趨勢(shì)，這與苯的低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性和微溶于水等性質(zhì)有一定關(guān)系，且隨著吹掃溫度的增加，吹掃系統(tǒng)帶出的水分也會(huì)相應(yīng)的增加，故選用吹掃溫度為50℃。
對(duì)于水性涂料，因其所含的苯系物濃度較低，本研究選用吹掃捕集方法對(duì)樣品進(jìn)行富集。若按照常規(guī)吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將一定體積的涂料樣品轉(zhuǎn)移到吹掃管中，這一過(guò)程會(huì)較嚴(yán)重地污染整個(gè)吹掃系統(tǒng)。因此，本研究依據(jù)吹掃捕集設(shè)備處理土壤樣品的方法原理，將稀釋后的涂料樣品直接裝入40mL吹掃捕集專用棕色螺口玻璃管中，并加入磁力攪拌子，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品到吹掃捕集裝置的樣品位置，系統(tǒng)會(huì)按照處理土壤樣品的方法，不轉(zhuǎn)移樣品，而是自動(dòng)加入蒸餾水進(jìn)行處理，通過(guò)加熱、吹掃、富集、解析等步驟，將收集到捕集阱的揮發(fā)性苯系物自動(dòng)進(jìn)樣到氣相色譜儀，完成對(duì)樣品的分離與分析。此方法富集效率高，操作簡(jiǎn)便，僅是將低沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物帶入色譜柱中，避免了污染，能夠達(dá)到很好的分離效果。