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【產品名稱】6號溶劑殘留分析氣相色譜又叫植物油中六號溶劑檢測色譜儀
【方法概述】6號溶劑油又稱6號溶劑,6號抽提溶劑油,外觀為無色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產品餾份范圍較工業己烷寬,具有工業己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數液態油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質,是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質,對人體神經系統、臟器會有一定的傷害,使神經細胞內類脂平衡失調,導致各種人體機能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會導致人精神麻痹甚至癱瘓。根據GB/T 5009.37-2003食用植物油衛生標準,滕州中科譜分析儀器針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。
【分析原理】采用氫火焰檢測器—氣相色譜儀,在選定的工作條件下,是樣品汽化后經毛細管柱分離,面積歸一法定量,得到6號溶劑的含量
【操作步驟】
1. 取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積*)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
【儀器配置】
儀器 | GC-2010氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器+填充柱系統) | 1臺 | 中科譜 |
色譜柱 | 分析柱 | 1支 | 中科譜 |
試劑 | 6號溶劑標樣 | 5支 | 中科譜 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 | 浙大 |
外部氣源 | 空氣、氮氣、氫氣 鋼瓶或發生器 | 1套 | 國產 |
電腦 | 品牌電腦 xp系統 | 1臺 | 自配 |
【儀器參數】
1.采用320 x 240點陣5.7英寸超大屏幕液晶中文顯示,各路溫度、操作條件實時顯示、內容清晰直觀,真正實現人機對話;
2、開機自檢,寬程自診斷功能,可準確判斷故障方位并報警;
3、六路獨立溫度控制(汽化室、毛細管汽化室可獨立控溫), 五階程序升溫功能;
4、超溫 保護功能:任一路超過設定的溫度,儀器自動斷電并報警;
5、*的立式加熱裝置,使樣品汽化更加的可靠,將汽化室產生的熱輻射,降至zui小,確保柱箱內的溫度偏差極小;
6、智能模糊控制后開門系統,自動跟蹤溫度并動態調整 ,風門角度,即使室溫附近也可實現精密的溫度控制;
7、配置填充柱柱頭進樣、玻璃內襯進樣,帶有隔膜清洗 ,功能的毛細管分流/不分流進樣裝置,并可安裝氣體進樣器;
8、高精度雙重穩定氣路,可同時安裝四種檢測器;
9、可選配電子流量壓力顯示系統內置工作站裝置。
控溫指標
1.控溫范圍:室溫 5℃~400℃ 增量0.1℃
2.控溫精度:優于±0.01℃
程序升溫:五階階間恒溫時間0~999min 增量0.1min 溫度增量0.1℃
升溫速率:200℃下zui大40℃/min 200℃上zui大20℃/min
檢測器主要技術指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
(1)圓筒型收集極結構設計,石英噴嘴,響應*
(2)檢測限:≤8×10g/s(正十六烷/異辛烷)
(3)基線噪聲:≤2×10A
(4)基線漂移:≤2×10A/30min
(5)線性:≥10
熱導檢測器(TCD)
(1)采用半擴散式結構
(2)電源采用恒流控制方式
(3)靈敏度:≥2500mV·ml/mg(正十六烷/異辛烷)。
(4)基線噪聲:≤20μV。
(5)基線漂移:≤100μV/30min。