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方法原理: 2,5二甲酚是一種重要的醫藥、染料中間體, 是制備降血脂新藥吉非羅齊的主要原料。有關它的分析方法尚未見報道, 僅文獻中對酚類物質的譜圖略有介紹。本文采用以BCD 石英毛細管柱為色譜柱, FID 為檢測器, 通過程序升溫使其達到更快、更好地分離, 從而提高分析準確度, 縮短了分析時間, 完*滿足工業產品的分析。
經典氣相色譜分析譜圖
色譜操作條件
柱溫: 初溫120 ℃, 保留時間19 min, 終溫220 ℃, 保留時間20 min, 升溫速率30 ℃/ min; 汽化室溫度250 ℃; 檢測器( FID) 溫度200 ℃, 載氣( N2 ) : 0. 125 MPa, 分離比100∶1, 尾吹0. 07 MPa; 進樣量: 0. 1 LL。
儀器配置及試劑
產品名稱 | 配置 | 數量 |
氣相色譜儀 | GC-2020配(氫火焰檢測器+毛細進樣口) | 1臺 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 |
色譜柱 | 毛細管柱 長 | 1只 |
外部氣源 | 氮氫空氣鋼瓶或發生器 | 1套 |
電腦 | 品牌電腦 xp系統 | 1臺 |
GC-2020型氣相色譜儀(2,5二甲酚含量測定)性能特點
1.采用320 x 240點陣5.7英寸超大屏幕液晶中文顯示,各路溫度、操作條件實時顯示、內容清晰直觀,真正實現人機對話;
2、開機自檢,寬程自診斷功能,可準確判斷故障方位并報警;
3、六路獨立溫度控制(汽化室、毛細管汽化室可獨立控溫), 五階程序升溫功能;
4、超溫 保護功能:任一路超過設定的溫度,儀器自動斷電并報警;
5、*的立式加熱裝置,使樣品汽化更加的可靠,將汽化室產生的熱輻射,降至zui小,確保柱箱內的溫度偏差極小;
6、智能模糊控制后開門系統,自動跟蹤溫度并動態調整 ,風門角度,即使室溫附近也可實現精密的溫度控制;
7、配置填充柱柱頭進樣、玻璃內襯進樣,帶有隔膜清洗 ,功能的毛細管分流/不分流進樣裝置,并可安裝氣體進樣器;
8、高精度雙重穩定氣路,可同時安裝四種檢測器;
9、可選配電子流量壓力顯示系統內置工作站裝置。
控溫指標
1.控溫范圍:室溫
2.控溫精度:優于±
程序升溫:五階階間恒溫時間0~999min 增量0.1min 溫度增量
升溫速率: