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氣相色譜法測定煤氣中硫化氫含量方法介紹
氣相色譜法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優點,氣相色譜目前已經廣泛應用于焦化廠各種雜質含量的分析。粗苯是多種有機化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及*苯,此外尚含有少量雜質,如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量zui高的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點物質,毒性更大。在焦化生產中,對苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測定時間長,毒性大,不能得到苯系物的定量結果,無法滿足現代生產的要求。
儀器配置:
儀器 | Gc-2010氣相色譜儀(FID+填充柱系統+毛細管進樣系統+智能后開門) | 1臺 |
色譜柱 | SE-30 | 1支 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | 空氣、氮氣、氫氣鋼瓶或發生器 | 1套 |
電腦 | 品牌電腦xp系統 | 1臺 |
試驗操作步驟
1 進標準樣品
將儀器穩定在前述色譜操作條件下,用六通閥進配制的標準樣品氣,在色譜工作站上得到標準譜圖,用已計算出的標準樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計算校正因子,重復以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
用六通閥進已采好的待測煤氣樣品(六通閥前安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),得到樣品譜圖,用上述模板,使用外標法計算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分*分離,并且峰行尖銳,保留時間合理。
檢測物質:煤氣中苯
利用氣相色譜測定煤氣中粗苯含量的測定方法,使檢驗成本大大降低,提高了檢測的準確性和可靠性,縮短了檢測時間,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點:一是縮短了分析周期;二是提高了分析準確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了苯及其同系物對環境的污染,同時操作過程環境毒性小,改善了工作環境;四是取樣量小,操作簡便,易于掌握;五是測定結果重現性好,結果的準確度和精密度均能滿足生產控制的需要。