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GC-2010-土木香中土木香內(nèi)酯含量分析氣相色譜儀
  • GC-2010-土木香中土木香內(nèi)酯含量分析氣相色譜儀
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貨物所在地:山東滕州市

更新時(shí)間:2024-11-06 09:04:00

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《分析案例——?dú)庀嗌V法測(cè)定土木香中土木香內(nèi)酯含量》由滕州中科譜為您提供,公司還為您提供性價(jià)比*的氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀、(氣相、液相)色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)等儀器,歡迎您來選購(gòu)!

 氣相色譜法測(cè)定土木香中土木香內(nèi)酯含量

我們采用氣相色譜儀建立了測(cè)定土木香藥材中土木香內(nèi)酯含量的方法。本法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,適用于土木香單味藥材質(zhì)量控制,報(bào)告如下。
    儀器與試劑

儀器
Gc-2010氣相色譜儀(FID+毛細(xì)管系統(tǒng)+填充柱進(jìn)樣+智能后開門+五級(jí)程升) 1臺(tái)
色譜柱
(30m×0.32mm×0.50μm)
1支
數(shù)據(jù)處理 色譜工作站 1套
外部氣源 空氣、氮?dú)狻錃?鋼瓶或發(fā)生器 1套
電腦 品牌電腦xp系統(tǒng) 1臺(tái)







 
   
   2 分析步驟
    2. 1 色譜條件
    進(jìn)樣口溫度250℃,檢測(cè)器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進(jìn)樣量1.0μl ,柱溫梯度180~240℃,升溫速率2℃/ min。
    2. 2 土木香內(nèi)酯儲(chǔ)備液的制備
    精密稱取土木香內(nèi)酯對(duì)照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲(chǔ)備液,用時(shí)稀釋成0.2mg/ml的應(yīng)用液。
    2. 3 樣品液的制備
    取土木香藥材細(xì)粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶?jī)?nèi),加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補(bǔ)足損失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
    2. 4 測(cè)定方法
    按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內(nèi)酯應(yīng)用液和樣品液進(jìn)行分析,外標(biāo)法進(jìn)行峰面積定量。
   3 方法實(shí)驗(yàn)
    3. 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及zui低檢測(cè)限
    取土木香內(nèi)酯儲(chǔ)備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進(jìn)行分析。以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制曲線,顯示峰面積與土木香內(nèi)酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關(guān)系數(shù)r=0.9994 ,zui低檢測(cè)限10μg/ ml(S/N=3) 。
    結(jié)果表明:6次測(cè)定均值為4190.6,標(biāo)準(zhǔn)偏差為81.8 ,變異系數(shù)為2.0%。精密度良好。
    3. 3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
    取同一批號(hào)藥材6份,按2. 3 項(xiàng)下樣品液的制備方法操作,對(duì)土木香內(nèi)酯含量進(jìn)行測(cè)定。樣品中土木香內(nèi)酯平均含量為19.92mg/g。
    3. 4 回收率實(shí)驗(yàn)
    取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶?jī)?nèi),精密加入1.0mg/ml土木香內(nèi)酯溶液5.0ml,按2. 3 項(xiàng)下樣品液的制備方法操作,對(duì)土木香內(nèi)酯含量進(jìn)行測(cè)定。
    結(jié)果表明,測(cè)得平均回收率為99.6 % ,標(biāo)準(zhǔn)差為1.8 ,變異系數(shù)為1.8%。結(jié)果均符合要求。
   4  結(jié)論
    土木香揮發(fā)油成分沸點(diǎn)差別較大,土木香內(nèi)酯分離較為困難,采用《中華人民共和國(guó)藥典》(2005年版) 冠心蘇合丸土木香內(nèi)酯含量測(cè)定方法,土木香內(nèi)酯的分離度不理想。本文采用毛細(xì)管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內(nèi)酯與相鄰雜質(zhì)峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡(jiǎn)單,測(cè)定時(shí)間短。此方法可實(shí)際推廣應(yīng)用于土木香藥材的質(zhì)量控制。

 
[關(guān)鍵詞]氣相色譜法;土木香;土木香內(nèi)酯;含量測(cè)定
《分析案例——土木香中土木香內(nèi)酯含量分析氣相色譜儀》由滕州中科譜為您提供,詳情請(qǐng):王 公司:www.zkpyq.com本公司還為您提供性價(jià)比*的氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀、(氣相、液相)色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)等儀器,歡迎您來選購(gòu)!
 

 

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