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甘草次酸脂質體中乙醇殘留的頂空氣相色譜法測定方法
脂質體是磷脂分散在水中形成的一種類球狀的、包封一部分水相的封閉囊泡。甘草次酸脂質體是本實驗室制備的一種陽離子脂質體 ,將甘草次酸制成脂質體后可以使其水溶性增加,具有一定的靶向性。甘草次酸脂質體采用注入法制備,乙醇是在注入法制備脂質體的過程中經常使用的一種溶劑,若不除去會嚴重影響脂質體的穩定性和安全性,所以應保證乙醇在脂質體中的殘留量小于0.5%L 2,31。本文探討了采用氣相色譜法測定甘草次酸脂質體中乙醇殘留量的方法。
關鍵詞:氣相色譜分析方法;:氣相色譜一氫火焰檢測器(GC—FID);乙醇殘留量; 甘草次酸脂質體
【儀器配置及試劑】
儀器 | Gc-2010氣相色譜儀(FID+毛細管系統+填充柱進樣+智能后開門) | 1臺 |
色譜柱 | HP一5毛細管柱 | 1支 |
進樣器 | 全自動頂空進樣器(含進樣瓶) | 1套 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | 空氣、氮氣、氫氣 鋼瓶或發生器 | 1套 |
電腦 | 品牌電腦xp系統 | 1臺 |
試劑 | 無水乙醇為色譜純,水為超純水 |
氣相色譜條件:,進樣口溫度240℃ ,柱溫采用程序升溫,初始溫度為70℃ ,保持3 rain,以5℃ ·rain 升溫至90℃ ,再以10 qc·rain 升溫至200 cc,保留5 rain,檢測器240℃ ,分流比1:1,流量1 ml·rain‘。,氫氣流速30 ml·rain~,空氣流速300 ml·rain~。頂空條件:頂空瓶平衡溫度80℃ ,頂空瓶體積為2O ml,供試溶液體積為5 ml,平衡時間為40 rain,定量環溫度為IO0~C,傳輸管溫度為1 10℃ ,進樣體積為1 ml。
譜圖:
【頂空作用】
頂空氣相色譜法測定藥品殘留溶劑時,應選擇能使藥品*溶解的溶劑,否則殘留溶劑檢出量偏低且精密度不能滿足分析要求。脂質體是磷脂分散在水中形成的一種類球狀的、包封一部分水相的封閉囊泡。水經濟無毒,且對FID無響應,是頂空GC分析的*溶劑。
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