目錄:滕州中科譜分析儀器有限公司>>行業專用氣相色譜系列>>工業纖維素氣相色譜>> GC-2030工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀
| 產地類別 | 國產 | 價格區間 | 3萬-5萬 |
|---|---|---|---|
| 適用行業 | 石化行業專用 | 儀器種類 | 實驗室 |
| 應用領域 | 醫療衛生,化工,生物產業,石油 |
【分析概述】
工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀執行國標GB/T 34263-2017
甲氧基、羥丙氧基含量
警示--本試驗方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。在通風櫥中進行含有的探作步驟時,使用護目鏡、耐酸手套和其他的安全設備。在處理熱頂空瓶時,要小心,因為它們有壓力。萬一不慎接觸酸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫療幫助。
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純和GB/T6682中規定的三級水。實驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規定時,均按GB/T601、GB/T603的規定制備
方法提要
在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應,使甲氧基和羥丙氧基轉化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內標物采用內標法測定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計算出試樣中待測甲氧基和羥丙氧基的含量。
試劑和材料
己二酸。
鄰二甲苯
甲苯(色譜純)
碘代異丙烷
色譜數據處理機或色譜工作站。
色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細管色譜柱或等效色譜柱
微量注射器:5uL,10μL,50μL。
10 mL頂空瓶。
電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。
分析天平:精度0.1mg。
分析步驟
試液制備
1、內標溶液:準確稱取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。
2、標樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準確滴入2.0mL內標溶液和 2.0mlh2 dian酸于頂空瓶內,蓋嚴后準確稱量頂空瓶的質量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL,準確稱量頂空瓶的質量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準確稱量頂空瓶的質量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質的稱量均應精確至0.00018。樣品溶液:稱取預先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內標液和 2.0ml,qing dian酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴后準確稱重。上述物質的稱量均應精確至 0.0001g。
3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調節為150℃的干燥箱中反應20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續反應 40 min。冷卻至室溫,稱重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣
品溶液。
工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀操作方法
本標準推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。
待儀器穩定后,取標準溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對標準偏差(RSD)不得大于5%。
取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復做2次,記錄色譜圖,按內標法計算甲氧基、羥丙氧基的含量。
【儀器配置】
1、儀器：GC2030氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
標準溶液（滕州中科譜提供）
2、色譜條件
色譜柱：30m*0.32mm 毛細管柱
柱溫：120℃。
檢測器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮氣：5mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
【儀器案例】
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