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直接進樣氣相色譜技術測定塑料桶裝食用油中酞酸酯類增塑劑含量
酞酸酯(PEAs)是鄰苯二甲酸酯類物質,被廣泛用作塑料容器中的增塑劑,可以提高塑料的可塑性和韌性,降低加工溫度。它通常是一些高沸點、難以揮發的黏稠液體或低熔點固體,一般不與塑料發生化學反應,兩者間并沒有化學結合鍵,但在塑料制品接觸到食品中所含的乙醇、油脂等成分時,增塑劑便會溶入其中。研究證實,DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)可以經口、呼吸道、靜脈輸液、皮膚吸收等多種途徑進入人體,對肌體多個系統均有毒性作用,被認為是一種環境內分泌干擾物或激素干擾物。此類物質可致大鼠睪丸萎縮和精子減少,對大鼠具有致畸作用和胚胎毒性,并可能具有抗雄激素活性作用。
隨著分析儀器的不斷改進,在精密度、靈敏度和噪音背景方面有了很大的提高和優化,所以筆者選定封裝食用油的塑料桶中殘留鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)、DOTP(對苯二甲酸二辛酯)等6 種鄰苯二甲酸酯類物質為遷移到食用油中的檢測目標,采用直接進樣氣相色譜法進行定性、定量測定,以期對食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質向食用油中的遷移作初步判定,并對直接進樣色譜技術測定食用油中增塑劑含量的方法進行不確定度評估。
關鍵詞:氣相色譜法, 色譜; 直接進樣氣相色譜技術;酞酸酯;塑料桶裝食用
儀器配置及試劑:
儀器 | Gc-2010氣相色譜儀(ECD+毛細管系統+填充柱進樣+智能后開門) | 1臺 |
色譜柱 | RTX-5(30 IIl×0.32 mm ×0.1 m) | 1支 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | 空氣、氮氣、氫氣 鋼瓶或發生器 | 1套 |
電腦 | 品牌電腦xp系統 | 1臺 |
試劑 | 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、對苯二甲酸二辛酯(DOTP)
二(2-乙基己基)酯(DEHP) | |
油樣 | 0 號油樣為現榨散裝食用菜籽油, 采之甘谷某榨油作坊;1~6 號油樣為不同廠家不同種類的塑料桶裝食用油 |
色譜分析條件:
進樣口溫度為280 ℃,檢測溫度為290 ℃,柱溫采取程序升溫(見表1 程序升溫表)。分流比為20;載氣為N2,純度高于或等于99.999%;柱流速為1.2 mL/min。進樣量為1 μL;檢測器為FID 檢測器
譜圖:
建立的方法對塑料桶裝食用油中DMP、DBP、BBP、DEHP、DOP、DOTP 等6 種酞酸酯類增塑劑的測定是科學有效的。該方法避開了樣品預處理環節,無須處理樣品,用直接進樣氣相色譜技術測定桶裝食用油中增塑劑含量的方法是更接近真實情境的測試。降低了檢測成本,提高了檢測速度。結果表明,方法具有簡便、快速、有效等特點,采用乙酸乙酯做溶劑安全無毒,可用于脂溶性的食品樣品中酞酸酯類增塑劑污染的測定。
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