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煤焦油中萘含量分析氣相色譜法

閱讀:2936      發(fā)布時(shí)間:2013-9-9
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介紹了煤焦油中萘含量分析氣相色譜法,使用GC2010型氣相色譜對(duì)煤焦油中的萘含量進(jìn)行測(cè)定,取得了滿意的效果。
關(guān)鍵詞:煤焦油 萘 氣相色譜
1.前言
煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法符合GB3704-83,原理是:根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解,而對(duì)萘有較大的溶解能力,以烷烴為萃取劑出去瀝青質(zhì)和其它雜志,然后對(duì)萃取液進(jìn)行分析,以外標(biāo)法定量。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑:
儀器:中科譜GC2010型氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測(cè)器,填充柱或毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)),N2000色譜工作站。
試劑:萘(分析純),正十二烷(分析純)
2.2色譜條件
   毛細(xì):載氣壓力:0.06Mpa            補(bǔ)充氣(高純氮)流量:30ml/min      空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min 分流流量:30ml/min
    填充:載氣(高純氮)流量:30ml/min      空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min 
柱箱溫度:180   注樣器:200℃    檢測(cè)器:200℃ (填充和毛細(xì)都一樣) 
2.3外標(biāo)樣和樣品的制備
2.3.1外標(biāo)樣的制備:
    稱取一定量的萘,再稱取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后搖勻然后保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。
2.3.2樣品的制備:
*次萃取:稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右,到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱,溫度控制在80度左右,邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置,冷卻到室溫后,將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,蓋嚴(yán)。
第二次萃取:再取3~4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐校?次萃取方法進(jìn)行第二次萃取,將第二次萃取液并入*次萃取液中,蓋嚴(yán)。
第三次萃取:以上述方法相同進(jìn)行第三次萃取,將第三次萃取液并入上兩次萃取液中,并稱取萃取液的重量,準(zhǔn)確到0.001g,蓋嚴(yán),搖勻備用。
2.4:實(shí)驗(yàn):
    調(diào)整GC2010型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài),進(jìn)0.2ul外標(biāo)樣,計(jì)算校正因子。在相同條件下,進(jìn)0.2ul樣品,用外標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度;
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算:
    以外標(biāo)法計(jì)算出樣品濃度以后,再按下式計(jì)算煤焦油中的萘含量:
                             C樣*G試                    100
                      萘%=-------------- X ---------
                               G             100-Wf
式中:C樣----通過外標(biāo)法計(jì)算得到的樣品的濃度, %;
G試----萃取后,所得的萃取液的重量,g;
G ----煤焦油試樣的重量,g;
Wf   煤焦油分析試樣中的水分含量,%----

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