自動頂空進樣氣相色譜分析原理與技術應用
頂空進樣應用原理：
揮發性有機物分析在環境研究與評價中占有重要位置，許多有毒有機物都是揮發性的。在美國EPA規定的114種有機優先檢出物中就有揮發性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法¨ ，該法主要缺點是分析時間長，需要特殊設備，優點是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純溶劑，容易產生溶劑峰干擾，富集倍數小，優點是重復性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對色譜柱有損害，檢出限過高，優點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高，耗費時間，優點是富集倍數大 。近年來，固相微萃取與頂空分析結合也被應用于測定水中揮發性有機物 ，但方法重現性方面還需要進一步完善。比較起來靜態頂空方法在水中揮發性有機物分析方面具有樣品處理簡單，操作方便，干擾少等優點，因而被廣泛關注，有些已被列入標準方法 。該方法的突出優點是樣品處理簡單，不使用有機溶劑，無需特殊設備，容易實現自動化。本文主要報道頂空分析技術基本原理及部分應用實例。
頂空進樣器特點
ZKPHS-20A全自動頂空進樣器是我公司推出的一種價格低廉、性能，應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備，它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發性化合物，并完整地傳輸到氣相色譜儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣彩色液晶觸摸顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術參數：
1. 樣品區溫度控制范圍： 室溫—220℃，以增量1℃任設；
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設；
3. 閥進樣系統溫度控制范圍: 室溫—220℃，以增量1℃任設；
4. 溫度控制精度： <±0.1℃；
5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；
6. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續可調)；
7. 頂空瓶工位： 20個；
8. 重復性： RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 頂空瓶規格： 可選配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續可調）；
11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長*寬*高）；
12.儀器的重量： 約25 kg；
13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續可調）
14.定量管體積：1ml（其他規格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
15頂空瓶規格：10ml或20ml （其他規格可定制，如50ml、100ml等）
16.樣品工位：20位
17.可同時加熱樣品：1位(或2位）
18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續可調）
20.同步啟動色譜數據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數設置、實時工作狀態，運行時間等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環組合方式，大限度的降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅動，不需外接驅動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協同工作。
▲可根據客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥。
全自動頂空氣相色譜應用案例：
醫療器械中環氧乙烷（EO）殘留
儀器型號：GC2020 生產廠家：滕州中科譜分析儀器有限公司
色譜柱：EO殘留分析柱 使用溫度：200 ℃
規格：30m*0.32m 標準物濃度：0.107mg/ml 樣品溫度：110℃
色譜柱評價條件： 檢 測 器：FID 定量方法：外標法
柱 溫：120℃ 進樣I：180 ℃
頂空條件： 加壓壓力：0.16MPa 載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥 100℃
管線 80℃
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