空分設備主冷液氧中乙炔含量測定-氣相色譜法
關鍵詞：液氧 乙炔 氣相色譜儀 空分裝置
一、前言
乙炔是不飽和碳氫化合物，在液氧中的溶解度極低，約為5.2cm/L具有很高的化學活性，極不穩定。過剩的乙炔會以白色固態微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源?？辗盅b置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。
二、原理
根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進行液氧中微量乙炔的測定。FID 在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產生了相對燃燒物質量的電流,這個電離經微電流放大器放大后,可用數據處理機記錄下來做為定性定量的依據。
三、儀器材料
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
標準氣：8L 1ppm乙炔/氮氣
四、分析方法
1、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準確定量的關鍵,所以必須選用恰當的色譜柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質。為分離這三種雜質,首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
2、測定條件
柱溫65℃;檢測器溫度75 ℃;載氣(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09 MPa;
色譜柱<3mm*4m不銹鋼填充柱(自制);進樣量1ml 。
3、檢測范圍
實驗采用稀釋鋼瓶標樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測zui小濃度為0.1ppm。
采用外標法定量,以含乙炔10.6*10-6的鋼瓶標準氣對該分析方法的可靠性進行實驗。
伍、氣相色譜儀應用結論
滕州中科譜分析儀器有限公司采用空分設備主冷液氧中乙炔含量測定-氣相色譜法方法簡單，分析成本低，為裝置的安裝、維護、調試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進行，又能夠獨立使用，有效保證了乙炔檢測結果的準確性與科學性，且系統穩定性強，具有良好的使用壽命。
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