GBT 30053-2013 粗苯中三苯含量的測定方法(氣相色譜法)
【前言介紹】
粗苯含有多種有機化工原料，經加氫處理后可作為動力苯，也可蒸餾分離出苯、甲苯、二甲苯等重要的基本有機化工原料。近幾年，出口粗苯的數量逐年增多。對其主要成份苯、甲苯、二甲苯含量的測定成為商品的主要檢驗內容。
【測定原理】粗苯樣品被載氣（N2）帶入色譜柱，用交聯鍵合聚乙二醇（PEG-20M）石英彈性毛細管色譜柱對組分進行分離，氫火焰離子化檢測器（FID）分析苯、甲苯、二甲苯（對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯）的含量。用色譜工作站將樣品組分與標準樣品中各組分的色譜峰對比，根據爆料時間對各組分定性，按面積歸一法對各組分定量。
【儀器配置】
產品名稱 型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID檢測器、分流進樣口共同組成
色譜工作站 N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 毛細管柱 30m*0.25mm
高純氫氣發生器 HK-300 氫氣流量300ml/min
高純氧氣鋼瓶 40L 氧氣流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
標準樣品 苯、甲苯、鄰二甲苯 對二甲苯 間二甲苯: 分析純;
微量注射器 10uL
【色譜條件】
進樣口溫度180℃
載氣流速( N2) 60mL/min
柱箱溫度70℃
FID 溫度250℃
氫氣流速75mL/min
空氣流速100mL/min
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 2.932 225.750 481.300 0.0105
2 3.082 1141.826 2413.950 0.0529
3 3.265 895.769 1553.962 0.0340
4 3.340 253.385 544.938 0.0119
5 3.490 538.615 1442.900 0.0316
6 3.590 172.769 397.038 0.0087
7 3.682 6885.539 10886.450 0.2384
8 3.840 347.500 820.100 0.0180
9 3.940 635.583 1553.179 0.0340
10 4.107 194.917 592.821 0.0130
11 4.282 510.222 942.500 0.0206
12 4.498 43.857 162.700 0.0036
13 甲基環戊烷 4.698 566.219 1239.845 0.0272
14 4.807 34.875 83.755 0.0018
15 苯 5.240 580758.250 3441723.000 75.3671
16 環己烷 5.340 1895.889 3247.650 0.0711
17 5.640 53.913 254.150 0.0056
18 5.798 30.000 65.500 0.0014
19 5.873 46.000 97.300 0.0021
20 6.165 249.846 654.400 0.0143
21 甲基環己烷 6.815 562.483 1486.300 0.0325
22 6.982 864.500 6646.100 0.1455
23 甲苯 7.948 92803.813 544485.250 11.9232
24 8.132 497.481 1494.365 0.0327
25 8.540 72.857 187.200 0.0041
26 8.807 41.000 76.700 0.0017
27 9.240 170.105 582.850 0.0128
28 9.465 164.032 1556.300 0.0341
29 10.365 52.333 111.300 0.0024
30 10.540 443.813 1214.400 0.0266
31 乙苯 10.940 1068.243 3120.900 0.0683
32 間對二甲苯 11.282 22045.750 106737.953 2.3374
33 11.423 124.500 674.650 0.0148
34 苯乙烯 11.848 16835.666 54033.617 1.1832
35 鄰二甲苯 11.998 6993.667 19280.033 0.4222
36 12.223 102.851 528.450 0.0116
37 12.582 103.133 279.100 0.0061
38 13.623 48.857 236.700 0.0052
39 14.148 1106.667 3832.778 0.0839
40 14.398 2388.000 7482.522 0.1639
41 14.598 68.348 174.883 0.0038
42 14.682 275.261 756.817 0.0166
43 15.032 3108.417 13452.523 0.2946
44 15.148 2658.500 9226.377 0.2020
45 15.582 75.737 223.850 0.0049
【操作方法】
在上述條件下，通用微量注射器每次分別吸取苯、甲苯各1.0uL，進行氣相色譜分析，記錄色譜圖，準確測量各組分的保留時間（tr）及峰高或峰面積。
3.樣品的保留值及含量的測定
取混合樣品1.0uL，在與純試劑相同的條件下進行色譜分析，準確測量各組分的保留值及峰高或峰面積，開展定性定量分析，求出各組分的百分含量
【注意事項】
1.注射器使用前應先用丙酮或無水乙醇抽洗6-8次左右，然后再用所要分析的樣品抽洗6-8次左右。
2.氫氣是一種危險氣體，實驗過程中一定要按要求規范操作，而且色譜實驗室一定要有良好的通風設備。
3.氫焰檢測器的溫度要大于100℃C，以防止水蒸氣在檢測器中冷凝
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