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頂空氣相色譜儀測定香油中溶劑殘留檢測方法

1、分析原理

食用油分機榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2、儀器材料
中科譜GC2020氣相色譜儀及工作站、
DK-16A自動頂空進樣器；FID檢測器；
電子分析天平
正己烷對照品純度：99％、
高純氮氣鋼瓶；
AK-2空氣發(fā)生器；
HK-3氫氣發(fā)生器
3、操作條件
頂空進樣器溫度(包括瓶在爐箱中被加熱的溫度), 定量環(huán)的溫度和傳輸線的溫度分別選定為70℃、110 ℃、115℃。樣品平衡時間:15mim ;瓶加壓時間:0.1min;定量環(huán)充填時間:0.2min ;定量環(huán)平衡時間:0.05min;進樣時間:lmin ;GC 循環(huán)時間:5min。

4、操作方法     
  準(zhǔn)確稱取0.100g 正己烷于預(yù)先加有適量準(zhǔn)確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10g , 加塞, 充分混勻。該樣品添加正己烷標(biāo)準(zhǔn)的濃度為1000μg/g , 作為標(biāo)準(zhǔn)加入儲備液。
分別準(zhǔn)確稱取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 標(biāo)準(zhǔn)添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進樣, 進行色譜分析。 
5、分析總結(jié)

滕州中科譜分析儀器有限公司采用頂空氣相色譜儀測定食用香油中溶劑殘留量, 以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結(jié)果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗的要求