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GC2020氣相色譜測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中三苯方法
【前言】三苯這種芳香烴類化合物是工業(yè)生產(chǎn)中的重要原料， 在制鞋、印刷等產(chǎn)品的生產(chǎn)中都會(huì)應(yīng)用到這種物質(zhì)，對(duì)于工業(yè)的發(fā)展和人們?nèi)粘Ｉ罨镜男枨笫欠浅Ｖ匾模瞧渫瑯訉?duì)工作人員和使用人員存在健康的威脅。三苯具有特殊芳香味的無(wú)色透明液體，具有著較強(qiáng)的揮發(fā)性，可以通過(guò)空氣直接進(jìn)入人體，甚至可以通過(guò)皮膚進(jìn)入人體，在不知不覺(jué)中對(duì)人體技能造成損傷。苯是有毒的致癌物，苯中毒的后果非常嚴(yán)重，苯可經(jīng)過(guò)呼吸道、胃腸道和皮膚、黏膜進(jìn)入體內(nèi)，其中呼吸道吸收是群體性中毒事件的主要接觸途徑，高濃度苯進(jìn)入人體能夠直接使人失去意識(shí)，威脅其生命。甲苯和二甲苯可通過(guò)呼吸或皮膚接觸而進(jìn)入人體，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷，造成人體骨骼變性，是嚴(yán)重威脅人體健康的物質(zhì)。空氣中的三苯的含量和濃度，也影響著工作人員的健康，對(duì)其進(jìn)行科學(xué)測(cè)定是極其重要的。我國(guó)現(xiàn)行生產(chǎn)規(guī)范中對(duì)其防范措施和空氣測(cè)定有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)其測(cè)定方法也有相應(yīng)規(guī)定，采用的是氣相色譜法中的填充柱， 但是對(duì)該方法產(chǎn)生影響的外界因素較多， 在空氣質(zhì)量復(fù)雜的情況之下并不能夠準(zhǔn)確無(wú)誤得到測(cè)量數(shù)據(jù)，這也促使了毛細(xì)管柱方法的應(yīng)用以及方法的改進(jìn)。
【毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定法】三苯氣體對(duì)人體的威脅是非常嚴(yán)重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測(cè)定的準(zhǔn)確性和靈敏度要求非常高，是對(duì)工作環(huán)境進(jìn)行整改和問(wèn)題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進(jìn)行氣體含量測(cè)定時(shí)，對(duì)其中有機(jī)化合物的靈敏度相對(duì)較低，嚴(yán)重影響著其測(cè)量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細(xì)管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對(duì)填充柱測(cè)定法的替代，是測(cè)定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對(duì)毛細(xì)管柱氣相色譜法進(jìn)行三苯氣體含量測(cè)定的方法和準(zhǔn)備進(jìn)行分析，主要包含以下內(nèi)容。
【分析原理】制鞋、印刷等生產(chǎn)工作環(huán)境的空氣中必然存在三苯氣體，采用活性炭采樣管對(duì)空氣中三苯進(jìn)行采集，然后經(jīng)過(guò)二硫化碳解吸進(jìn)樣，再通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離之后，通過(guò)火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
【儀器配制】
產(chǎn)品名稱         型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           SE-30，30m×0.32mm×1.0μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
熱解析儀
空氣采樣器
試劑             苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯濃度(μg/mL)
【分析條件】
色譜設(shè)定溫度，需要保持50℃狀態(tài)3min，有10℃/min升至130℃； 檢測(cè)器溫度設(shè)定有200℃； 氫氣、氮?dú)饬髁烤鶠?0mL/min 標(biāo)準(zhǔn)，空氣流量0.5L/min 標(biāo)準(zhǔn)。
【空氣樣品處理】
在工作場(chǎng)所采用活性炭管采集樣品，進(jìn)行測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將該樣品前段和后段活性炭分別置入試管中，試管要求為具塞試管，容量10 mL，在兩個(gè)試管中均添加1.0 mLCS2，進(jìn)行震動(dòng)搖晃1 min 時(shí)間，注意在過(guò)程中保持試管密封，試管塞塞緊，然后解吸30 min。在進(jìn)行解吸后，對(duì)得出解吸液進(jìn)行測(cè)定計(jì)算，如不符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，超出情況應(yīng)以CS2 進(jìn)行稀釋，從而得到可檢測(cè)解吸液，計(jì)算式應(yīng)注意稀釋倍數(shù)。
【標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制】
采用CS2 稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)相關(guān)測(cè)定儀器標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯稀釋標(biāo)
準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，將得出峰面積相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在稀釋液進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，需將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至*狀態(tài)，以保證測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性，分別進(jìn)樣1 μL 進(jìn)行系列溶液測(cè)定。
【毛細(xì)管測(cè)定三苯含量?jī)?yōu)勢(shì)】從研究結(jié)果經(jīng)驗(yàn)過(guò)程可以看出，填充柱氣相色譜法雖然能夠?qū)θ匠煞诌M(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)定效果較為，但是靈敏度偏低和抗干擾能力較差，而且二甲苯的異構(gòu)體不易分開(kāi)，并且在工作場(chǎng)所內(nèi)的二甲苯與乙苯通常是共同存在的，但是兩者相互重疊就成了采用填充柱法難以解決的問(wèn)題，進(jìn)而影響了對(duì)空氣中三苯的測(cè)定數(shù)據(jù)和結(jié)論。采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定空氣中三苯含量，非極性毛細(xì)管柱和極性毛細(xì)管對(duì)各組分的分離做的較好，尤其是極性毛細(xì)管能夠有效地將二甲苯與異構(gòu)體*分離，這也使得測(cè)定工作得出的數(shù)據(jù)非常準(zhǔn)確，能夠作為工作結(jié)論的主要依據(jù)。因此可以說(shuō)，在工作場(chǎng)所空氣中三苯含量測(cè)定時(shí)采用氣相色譜法，填充柱測(cè)定效果不及采用毛細(xì)管柱測(cè)定，毛細(xì)管柱測(cè)定得出數(shù)據(jù)更加具體化、科學(xué)化，對(duì)其產(chǎn)生影響的因素較少，這樣可以充分解決工作場(chǎng)所內(nèi)空氣含有較多有機(jī)化合物而引起結(jié)果失真的問(wèn)題。毛
細(xì)管柱測(cè)定方法在很大程度上避免了空氣中多組分有機(jī)化合物的干擾，從根本上提升了檢測(cè)的效率。
【結(jié)論】通過(guò)文中的研究可以發(fā)現(xiàn)，毛細(xì)管柱方法更加的靈敏、方便，根據(jù)研究結(jié)果可以清楚地看出，該技術(shù)能夠在空氣中有機(jī)化合物含量較多時(shí)，準(zhǔn)確性依然很高，是對(duì)工作場(chǎng)所空氣中含有三苯含量測(cè)定的重要方式。但是改進(jìn)方法也存在著相對(duì)的不足，在進(jìn)行三苯測(cè)定工作中，應(yīng)繼續(xù)發(fā)展新型測(cè)定技術(shù)，完善三苯應(yīng)用測(cè)定體系，進(jìn)而加強(qiáng)對(duì)其應(yīng)用的管理和控制，達(dá)到安全生產(chǎn)，為社會(huì)的穩(wěn)定發(fā)展和進(jìn)步做出積極的貢獻(xiàn)