GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量
【前言】多環芳烴的化學性質與其結構密切相關,大多具有大的共軛體系 ,因此其溶液具有一定的熒光性,而且它們是一類惰性很強的碳氫化合物,不易降解,能穩定存在于環境中,其致癌性與結構有關。1932年,Cook等 又從煤焦油中分離出了一種強烈致癌性的多環芳烴—— 苯并[a]芘,人們把焦油的致癌性與多環芳烴了起來,從而引起人們對多環芳烴,特別是苯并[a]芘致癌性的關注。煤焦油瀝青的主要污染來源于瀝青粉塵和瀝青煙 ,煤焦油瀝青加熱到260~C后,難揮發蒽、菲、芘等多環芳烴就會揮發出來,其中苯并[a]芘高達2.5%~3.5% 。經科學試驗證明,瀝青和瀝青煙中所含的苯并[a]芘是引起皮膚癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。國家對環境污染控制要求日趨嚴格,但迄今為止國內尚未提出煤焦油瀝青中苯并[a]芘的檢測方法,因此,本實驗建立一種準確、快速、簡便的氣相色譜法測定煤焦油瀝青中苯并[a]芘含量。
【儀器配置】主要儀器設備:超聲波清洗機、離心機、旋轉蒸發器、滕州中科譜GC2020氣相色譜儀(FID+SPL)氮氫空發生器一體機、N2000色譜工作站。
試劑:甲苯(分析純)、苯并[a]芘標準品(純度不低于98%)。
【實驗方法】
瀝青樣準備
將中溫瀝青打碎,選取大、中、小塊的中溫瀝青約50g,放在研缽內研磨后,用100目的篩子篩分;將大于100目的瀝青再次放入研缽中,研磨、篩分,直到所選的樣品*通過100目的篩子,待用。
樣品提取和凈化
稱取0.5g瀝青樣品于50mL離心桶中,至0.000 1g,加入30mL甲苯,渦旋混合后超聲提取30min,以5000r/min離心20min,倒出上清液于50mL磨口三角瓶中,殘渣再加入20mL甲苯超聲提取30min,以5O00r/min離心20min,合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。將合并后的上清液在40~C水浴中旋轉蒸發并用氮吹儀溫和吹掃至1.0mL,用甲苯定容到一定體積,等待GC測定。
樣品的測定
在測定標準曲線的色譜條件下,準確量取1L樣品處理液,直接注入氣相色譜分析,用相對保留時間定性,濃度一峰面積外標校正標準曲線法定量。
【色譜條件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛細氣相色譜柱,FID氫火焰離子檢測器,N2000色譜工作站,柱溫200℃,氣化室溫度260℃,檢測器溫度260℃,載氣為高純氮氣,柱前壓0.08MPa,空氣流量300mL/min,尾吹流量25mL/min,分流比1:20,進樣量0.4 L。
準確稱取0.01g苯并[a]芘標準品于10mL棕色容量瓶中,配制1 000mg/L的苯并[a]芘標準溶液,根據氣相色譜測定條件,按照樣品測定方法測定此濃度苯并[a]芘樣品5份,測定苯并[a]芘的含量,相對標準偏差RSD為0.94%
【結論】
滕州中科譜分析儀器有限公司采用GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量,回收率為98.46%~100.28% ,相對標準偏差為0.94% 。結果表明,該方法簡便、靈敏、安全性好、線性范圍寬、度高,適用于瀝青中苯并[a]芘含量的測定。
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