在材料研發(fā)的過(guò)程中，檢測(cè)材料的形貌細(xì)節(jié)和品質(zhì)，需要全面地了解樣品。掃描電鏡是科學(xué)研究過(guò)程中強(qiáng)有力的表征工具，高分辨成像可以揭示材料細(xì)節(jié)。現(xiàn)在一些比較gao端的掃描電鏡可以提供一種先進(jìn)的成像技術(shù)--透射模式（Scanning transmission eletron microscopy，STEM），這種成像模式可以呈現(xiàn)出與 SEM 圖像不同的信息。

STEM 模式和 SEM 成像效果有什么不同？

以導(dǎo)電納米復(fù)合材料的研究為例，不同制備方法得到的碳納米管的厚度和長(zhǎng)度有所不同。對(duì)碳納米管進(jìn)行準(zhǔn)確的表征非常重要（包括長(zhǎng)寬比），因?yàn)檫@些參數(shù)直接影響了復(fù)合材料的機(jī)械性能和導(dǎo)電性能。

但是在實(shí)際的表征過(guò)程中，通常很容易忽略一些細(xì)節(jié)。以下是碳納米管的二次電子模式（SED）和掃描透射模式（STEM）下的成像效果。

碳納米管的 SED 圖（上）和 STEM 圖（下）

在掃描電鏡的 SED 圖中可以直觀顯示碳納米管的粗細(xì)，以及碳納米管之間的交織狀態(tài)。但是在 STEM 圖中，可以看到隱藏在 3D 結(jié)構(gòu)中的小顆粒，這些顆粒在 SEM 圖中是無(wú)法看到的。

STEM 模式有哪些成像模式？

STEM 成像包括明場(chǎng)像（bright field，簡(jiǎn)稱 BF），暗場(chǎng)像（dark field，簡(jiǎn)稱 DF）以及高角度環(huán)形暗場(chǎng)像（high-angle annular dark field，簡(jiǎn)稱 HAADF）。

明場(chǎng)（BF）、暗場(chǎng)（DF）和高角度環(huán)形暗場(chǎng)（HAADF）成像示意圖和成像對(duì)比圖

BF 像

主要是樣品正下方同軸的探測(cè)器接收透射電子和部分散射電子。影響明場(chǎng)像襯度（Contrast）的主要因素是樣品的厚度和成分。樣品越厚，原子序數(shù)（Z）越大，穿透樣品的電子越少，圖像就越暗，因此 BF 像對(duì)輕元素（Z 較小）比較敏感。

DF 像

主要是樣品下方非同軸位置的探測(cè)器接收散射電子信號(hào)。

HAADF 像

主要是接收高角度的非相干散射電子信號(hào)。原子序數(shù)（Z）越大，散射角也越大，原子核對(duì)入射電子的散射作用越強(qiáng)，圖像上更亮。因此又被稱為 Z 襯度像。

應(yīng)用案例

三種成像模式各有特點(diǎn)，具有不同的成像優(yōu)勢(shì)，可以根據(jù)樣品情況搭配使用，成像結(jié)果進(jìn)行互相驗(yàn)證。

案例一：煙草花葉病毒

煙草花葉病毒的 BSE 像、BF 像、 DF 像和 HAADF 像

對(duì)比掃描電鏡的背散射電子圖像（BSE），桿狀的煙草花葉病毒在 BF 模式下更加直觀。BF 模式更適合觀察輕元素（Z 較小），輕元素散射作用較弱，因此在 HAADF 模式下較難清晰觀測(cè)細(xì)節(jié)。

而桿狀煙草花葉病毒周圍較厚的脂質(zhì)球，電子較難穿透，BF 像上相對(duì)較暗。在 DF 模式下，密度較大的脂質(zhì)球表現(xiàn)出較強(qiáng)的衍射，因此在 DF 像上相對(duì)較亮。

案例二：多壁碳納米管及其催化劑

  

多壁碳納米管的 BF 像和 HAADF 像，放大倍數(shù)：20,000X

 

根據(jù)成像特點(diǎn)，圖 A 的 BF 像，紅色標(biāo)記部位可能是原子序數(shù)（Z）更大的催化劑的位置（并不絕對(duì)）。但是在圖 B 的 HAADF 像上，紅色標(biāo)記位置，并未顯示為明顯的“亮點(diǎn)"，而黃色標(biāo)記部位才是真正的催化劑存在的位置。可以看出 HAADF 成像在類似案例中可以體現(xiàn)出高 Z 襯度關(guān)聯(lián)性的成像優(yōu)勢(shì)。

以上案例均使用飛納電鏡最新發(fā)布的產(chǎn)品 --  Phenom Pharos STEM 臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射 SEM-STEM 電子顯微鏡拍攝。

作為臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射 SEM-STEM 電子顯微鏡，在較低的加速電壓下，減少了電子束對(duì)樣品的損傷，顯著提高了圖像的襯度。在臺(tái)式掃描電鏡下即可快速獲得高分辨的 BF 像、DF 像、HAADF 像，且支持用戶自定義成像。