SECM是基于顯微技術的探針,測得的圖像對比度可以顯示所研究表面的局部電化學活性。傳統電化學測試獲得的是整個樣品表面的平均信號,而采用SECM可以空間分解電化學特性,獲得樣品的局部特性。局部特性可以作為補充信息來幫助用戶解釋全局測量結果。
Bio-Logic的掃描電化學工作站M370和M470是較全面的微區電化學工作站,都包含了SECM模塊。其中M470總共包含了9個模塊,分別為掃描電化學顯微系統(SECM)、交流掃描電化學顯微系統(ac-SECM)、間歇接觸掃描電化學顯微系統(ic-SECM)、微區電化學阻抗測試系統(LEIS)、掃描振動電極測試系統(SVET)、電解液微滴掃描系統(SDS)、交流電解液微滴掃描系統(ac-SDS)、掃描開爾文探針測試系統(SKP)、非觸式微區形貌測試系統(OSP)。而相較于M470,SECM150是一款新的便攜式的、入門級的SECM設備。
圖1 SECM150緊湊型掃描電化學顯微鏡
一、法國Bio-Logic緊湊型掃描電化學顯微鏡簡介
SECM 150 是一款價格低、分辨率高(<10 nm)、體積小的掃描系統,其小體積的特點尤其適用于手套箱工作。壓電定位器搭載電容位置傳感器,可以在整個掃描范圍內提供10nm 的分辨率。集成的雙恒電位儀,可以測量超低電流,分辨率達到6.1 fA。
(1)如此緊湊,適用于手套箱!
實驗室空間經常受限,尤其當實驗需要嚴格的空氣氣氛控制時,對實驗儀器的體積大小也有嚴格的要求。SECM150的設計盡可能緊湊,同時保持了高性能。其重量只有8kg,其尺寸適用于像手套箱一樣狹小的環境。比如,PU51恒電位儀只有10cm長,61g重。其掃描臺的尺寸也只有190*225*230mm。SECM150是目前市面上體積小的SECM設備。
(2)超高分辨率<10nm掃描分辨率
SECM150的探針位置由3個壓電掃描平臺控制,掃描范圍為200*200*100μm。每個坐標軸上的位置分辨率都低于10nm。Bio-Logic Pt超微探針有很多不同的尺寸,小1μm。但是SECM150可以適用任何材料的更小的探針。恒電位儀具有較高的電流范圍靈敏度100pA,分辨率6.1fA。SECM150的超高分辨率幾乎可以滿足所有的SECM測試。
(3)快速掃描
SECM150在測試過程中,每秒掃描可達20個離散點。這種快速掃描儀器可以用來研究時間變量系統。其掃描速率可達200μm/s。例如,圖2中為18min內測量了10000個點的數據。
圖2 金樣品在K3[Fe(CN)6]溶液中的測試結果
二、法國Bio-Logic緊湊型掃描電化學顯微鏡的應用
SECM150應用廣泛,可用于研究材料表面的電化學反應。下面列舉一些應用案例:
(1)電池
鋰離子電池:LiCoO2糊電極分解的Li+的空間異質性。
鋰離子電池:在操作條件下的固體電解質界面的形成和演化。
鋰離子電池:分離器絕緣性能均勻性的研究。
鋰空氣電池:通過探針尖部收集氧來判斷氧在氣體擴散電極上的傳質阻力。
氧化還原流電池:集流器鈍化的研究。
(2)腐蝕/涂層
測定金屬合金中的粒子和相的電化學特性(夾雜物、金屬間化合物顆粒、晶界、晶粒)。
研究金屬合金的局部腐蝕機制。
特定防腐處理保護均勻性的演變。
(3)燃料電池與光催化
催化劑的空間分辨催化性能。
催化劑組成篩選。
(4)生物傳感器
測試受體對探針產生的特定分子的反應性。
用探針的固定化技術測試局部產生的分子。
(5)基礎電化學
導電基底上電子轉移分布的研究。