煤炭化驗中測定煤灰中三氧化硫的測定方法分為:硫酸鋇質量法、燃燒中和法、庫倫滴定法。金匯就針對庫倫滴定法操作流程做出詳說。
一、庫倫滴定法化驗煤含硫量煤炭化驗方法提要:
灰樣在1150℃高溫和催化劑的作用下,于凈化過的空氣流中燃燒,煤灰中的硫酸鹽分解為二氧化硫和少量三氧化硫而溢出,被空氣帶到庫倫定硫儀的電解池內于水化合物生成亞硫酸和少量的硫酸,儀器設置的碘化鉀電對電位平衡被破壞,儀器立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定亞硫酸,電解產生的碘所耗用的電量經儀器內部電路轉化為相應的硫含量,并由積分儀顯示,根據顯示的毫克數除以灰樣質量再乘以硫換算成三氧化硫的因素及得書灰樣中的三氧化硫含量。
二、庫倫滴定法化驗煤含硫量煤炭化驗中所需試劑
1、三氧化鎢
2、變色硅膠
3、氫氧化鈉
4、電解液:(電解液配制方法)稱取碘化鉀5g、溴化鉀5g、冰乙酸10mL,溶于水中,并用水稀釋至250―300mL
三、煤炭化驗儀器設備
1、送樣程序控制器,灰樣可按的程序前進或后退
2、高溫爐:用硅碳棒做加熱元件,有不小于90mm長的高溫帶,燃燒管和燃燒舟耐高溫1300℃以上,采用鉑銠熱電偶
3、攪拌器和電解池
4、庫侖積分器
5、空氣凈化器
四、試驗準備
1、接通電源后,是高溫爐升溫到1150℃,另取一組已校正過的鉑銠熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預分解的位置
2、調節送樣程序控制器,使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。
3、在燃燒管中填充厚度為3mm的硅酸鋁棉,分別放置于高溫帶后端及燃燒管出口。
4、將送樣程序控制器、高溫管、庫侖積分器、攪拌器、電解池和空氣凈化系統組裝在一起
5、開動送氣抽氣泵,將抽氣速度調到1L/min,然后關閉電解池與燃燒管間的活塞。
五、步驟分析
1、將爐溫控制在1150℃
2、將抽氣泵的抽氣速度調到1L/min,于抽氣條件下,將250-300mL電解液倒入電解池內。開動攪拌器后再將旋轉到自動電解位置。
3、稱取灰樣0.05g,精確至0.0002g,于燃燒舟中,在灰樣上蓋一薄層三氧化鎢,將送樣舟放置于爐內的石英托盤上,開啟程序控制器,石英托盤及自動進爐,庫侖滴定即將開始(對三氧化硫含量高的灰樣需適當延長在高溫區的停留時間),積分儀顯示出硫的豪克數。