本方法引用了國家標準GB/T1574《煤灰成分分析方法》中的燃燒中的法測定回渣中SO3的內容并對原《電力發電廠燃料試驗方法》中RS-17-1-83灰中硫的測試進行了修訂。燃煤可燃硫的計算是對原《電力發電廠燃料試驗方法》中RS-18-1-83燃煤可燃硫計算的修訂。
- 主題內容與適用范圍
本方法規定了灰渣中硫的兩種測定方法:方式A為煤灰成分分析中SO3
測定后計算出灰及渣在的含硫量;方法B為單獨稱取灰或渣樣測定含硫量。根據實測灰中的硫,用以計算煤中不可燃硫及可燃硫。
本方法適用于褐煤、煙煤、無煙煤和煤灰及燃煤鍋爐爐渣。
- 引用標準
GB/T1574煤灰成分分析方法
- 測定
- 方法提要
- 方法A:以活性煤粉為添加劑,在1300℃溫度下的空氣硫中分解灰樣,用過氧化溶液吸收,以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,計算出灰、渣中含硫量。
- 方法B:取一定量的灰渣樣以鹽酸溶液浸取,除去液中的鐵、鋁,然后用氯化鋇沉淀硫酸根,zui后根據硫酸鋇的質量計算出灰渣中含硫量。
- 儀器與試劑
- 方法A
- 硅鐵管加熱爐:保持1300℃,恒溫帶為80~100mm,并配有鉑-鉑銠熱電偶及 高溫計。
- 異經燃燒管:此管用剛玉制成,總管長750mm,一端外徑22mm,內徑19mm長約690mm,另端外徑10mm,內徑約7mm,長約60mm。
- 燃燒舟:剛玉舟,長77mm,上寬12mm,高8mm。
- 鎳鉻絲推棒:直徑約2mm,長約650mm,一端卷成直徑約10mm的圓墊,作為推進燃燒舟用。
- T行玻璃管:為安裝推棒兼作進氣使用。
- 其他轉子流量計:zui大量程為1000Ml/min。
- 氣體過濾器:由玻璃砂燒結玻璃熔板,孔徑為4.9~9um,作分散氣體用。
- 錐形瓶:容量25mL。
- 洗氣瓶:容量為250mL,共2個,分別裝有25%氫氧化鉀和濃硫酸,作凈化空氣用。
- 干燥塔:容量為250mL,內裝變色硅膠。
- 水力抽氣泵或真空泵。
- 硅橡膠管:外徑11mm,內徑6mm。
- 定硫儀吸收器:容量60mL。
- 活性炭:粒度0.1mm.
- 過氧化氫:含量30%,配成1%溶液。加入適量混合指示劑,混勻后備用。
- 混合指示劑:稱取鎳甲酚綠0.1g溶于1.4mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液中,然后用平頭玻璃棒研磨并溶于100mL水中;稱取甲基紅0.1g溶于3.7mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液中,加水至100mL,使用時,將上述兩溶液等體積混合。
- 氫氧化鈉標準溶液:稱取氫氧化鈉5g,溶于5000mL已煮沸5min并冷至室溫的水中,充分勻移入塑料瓶中并并隔絕二氧化碳保存。標定方法如下:
準確稱取經110℃干燥1h的基準試劑0.1g笨二甲酸氫鉀,置于300mL燒杯中,加入煮沸5min并冷至室溫的150mL水中,加1%酚酞指示劑2~3滴,用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫的滴定度Tso3。 3.2.1.18 酚酞:1%乙醇溶液,稱取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。