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潤唇膏(啫喱、霜) - 過氧化值的測定(電位滴定法)

閱讀:1261      發(fā)布時(shí)間:2023-9-25
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GB/T 26513-2023 潤唇膏(啫喱、霜)

范圍
本文件界定了潤唇膏、潤唇啫喱、潤唇霜的術(shù)語和定義,規(guī)定了 產(chǎn)品分類和分類標(biāo)記、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的要求。
本文件適用于潤唇膏、潤唇啫喱、潤唇霜。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
潤唇膏  lip moisturizer
以油、脂、蠟為主要原料,經(jīng)加熱混合、成型等工藝制成的,主要起滋潤、保護(hù)嘴唇的作用的蠟狀固體唇用產(chǎn)品。
潤唇啫喱  lipgel
以油、脂等為主要原料,經(jīng)加熱混合或混合乳化工藝制成的,主要起滋潤、保護(hù)嘴唇的作用的、呈透明或半透明凝膠狀或半流動性黏稠狀的唇用產(chǎn)品。
潤唇霜  lipcream
以水、油、脂、乳化劑等為主要原料,經(jīng)加熱混合攪拌和均質(zhì)乳化等工藝制成的,主要起滋潤、保護(hù)嘴唇的作用的、水包油或油包水的霜狀唇用產(chǎn)品。

產(chǎn)品分類和分類標(biāo)記
產(chǎn)品分類
按產(chǎn)品形態(tài)可分為潤唇膏、潤唇啫喱、潤唇霜。
潤唇膏按產(chǎn)品澆制成型工藝的不同,可分為以下2種:
a) 模具型(Ⅰ型): 料體澆制模具后成型脫模;
b) 非模具型(Ⅱ型): 直接灌裝不脫模成型。
非模具型潤唇膏按使用方式不同,可分為旋出型(Ⅱ型旋出型)和非旋出型(Ⅱ型非旋出型)。
潤唇霜按乳化類型,可分為油包水型(W/O)和水包油型(O/W)。
產(chǎn)品分類標(biāo)記
產(chǎn)品分類標(biāo)記方式按表1。
表1.jpg

要求
使用的原料、包裝材料
應(yīng)符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)的要求,使用的香精應(yīng)符合 GB/T 22731 的要求。
感官、理化、微生物指標(biāo)和有害物質(zhì)限值
感官、理化、微生物指標(biāo)和有害物質(zhì)限值應(yīng)符合表2的要求。
表2.jpg

包裝外觀要求
應(yīng)符合 QB/T 1685 規(guī)定。
凈含量
應(yīng)符合 JJF 1070 規(guī)定。

試驗(yàn)方法
理化指標(biāo)
過氧化值
按附錄A(滴定法)、附錄B(電位滴定法)進(jìn)行測定。附錄B(電位滴定法)為仲裁法。
注1: 附錄A適用于無色和淺色不影響顏色觀察的試樣。
注2: 附錄B適用于所有試樣。

附錄B  (規(guī)范性)
過氧化值的測定(電位滴定法)
B.1 原理
試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,反應(yīng)后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示過氧化值的量。
B.2 試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
B.2.1 水: GB/T 6682,三級。
B.2.2 冰乙酸(CH3COOH)。
B.2.3 異辛烷(C8H18)。
B.2.4 碘化鉀(KI)。
B.2.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。
B.2.6 異辛烷-冰乙酸混合液(40+60): 量取40mL異辛烷,加60mL冰乙酸,混勻。
B.2.7 碘化鉀飽和溶液: 稱取20g碘化鉀加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用,確保溶液中有飽和碘化鉀結(jié)晶存在。使用前檢查: 在30mL異辛烷-冰乙酸混合液中添加0.5mL碘化鉀飽和溶液和2滴1%淀粉指示劑,若出現(xiàn)藍(lán)色,并需用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過1滴以上才能消除的,此溶液應(yīng)重新配制。
B.2.8 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),加0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置2周后過濾、標(biāo)定。
B.2.9 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 由B.2.8以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配制。
B.3 儀器和設(shè)備
B.3.1 電子天平: 感量0.001g。
B.3.2 電位滴定儀: 精度為±2mV, 能實(shí)時(shí)顯示滴定過程的電位值-滴定體積變化曲線,配備復(fù)合鉑環(huán)電極或其他具有類似指示功能的氧化還原電極以及10mL、20mL的帶防擴(kuò)散滴定頭的滴定管。
B.3.3 磁力攪拌器。
B.3.4 超聲波清洗器。
B.3.5 水浴鍋。
B.4 分析步驟
稱取5g(精確至0.001g)試樣于電位滴定儀的滴定杯中,加入50mL異辛烷-冰乙酸混合液,在加入溶劑后宜超聲振蕩至試樣溶解。必要時(shí),可采用水浴60°C溶解。如果試樣溶解性較差,可先向滴定杯中加入20mL異辛烷,輕輕振搖使試樣溶解,再加30mL冰乙酸后混勻。
向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,開動磁力攪拌器,在合適的攪拌溫度下反應(yīng)(60±1)s。
立即向滴定杯中加入30mL~100mL水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),運(yùn)行滴定程序,采用動態(tài)的模式進(jìn)行滴定并觀察滴定曲線和電位變化,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到達(dá)滴定終點(diǎn)后,記錄滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V3,每完成一個(gè)樣品的滴定后,需將攪拌器或攪拌磁子、滴定頭和電極浸入異辛烷中清洗表面的油脂。
平行做2份試驗(yàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。采用等量滴定模式進(jìn)行規(guī)滴定并觀察滴定曲線和電位變化,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到達(dá)滴定終點(diǎn)后,記錄滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V4。空白試驗(yàn)所消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液體積V4不應(yīng)超過0.1mL。
使用的所有器皿不應(yīng)含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不應(yīng)涂油。應(yīng)避免在陽光直射下進(jìn)行試樣測定。同時(shí)應(yīng)保證試樣混合均勻又不會產(chǎn)生氣泡影響電極響應(yīng)。可根據(jù)儀器說明書的指導(dǎo),選擇一個(gè)合適的攪拌速度。可根據(jù)儀器進(jìn)行加水量的調(diào)整,加水量會影響起始電位,但不影響測定結(jié)果。
被滴定相位于下層,更大量的水有利于相轉(zhuǎn)化,加水量越大,滴定起點(diǎn)和滴定終點(diǎn)間的電位差異越大,滴定曲線上的拐點(diǎn)更明顯。
B.5 結(jié)果計(jì)算
過氧化值按公式(B.1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
X2——試樣的過氧化值,單位為克每百克(g/100g);
V3——試樣耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V4——試劑空白耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m2——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量;
100——換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留2位有效數(shù)字。
B.6 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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