JJG(津) 68-2022 數(shù)字糖量計(jì)及數(shù)字折射儀檢定規(guī)程
范圍
本規(guī)程適用于基于光的折射或全反射原理的數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折射儀(包括便攜式和臺(tái)式)的first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位
折射率(折光率) Refractive index
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速與被測(cè)物中的光速的比值或光自空氣通過(guò)被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
注: 折射率以nD表示，不同濃度的含糖溶液具有不同的折射率。
白利糖度 Brix
20°C下，每100克水溶液中溶解的蔗糖克數(shù)。
概述
折射儀又稱折光儀，是利用光的折射和反射原理，通過(guò)感光部件高速、高精度的信號(hào)采集和分析處理技術(shù)，自動(dòng)顯示折射率測(cè)量值的儀器。而用于測(cè)定溶液中糖含量的數(shù)字折射儀稱為數(shù)字糖量計(jì)。數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折射儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)通過(guò)數(shù)字顯示測(cè)試結(jié)果，能高效、高精確測(cè)量透明、半透明、深色、粘稠狀等各類液體的折射率和糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器由光源、折射棱鏡、溫度傳感器、控制系統(tǒng)和數(shù)顯系統(tǒng)等組成，分為臺(tái)式和便攜式兩種，儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。
計(jì)量性能要求
數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折射儀的計(jì)量性能要求，見(jiàn)表1和表2。
通用技術(shù)要求
外觀
儀器外觀結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，各緊固件無(wú)松動(dòng)。接觸樣品的光學(xué)表面應(yīng)清潔、無(wú)劃痕或其他缺陷。
儀器銘牌應(yīng)清晰標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)和制造廠名等。
功能性檢查
通電后，儀器各旋鈕、按鍵均能正常工作。顯示屏的信息顯示清晰、完整。
計(jì)量器具控制
計(jì)量器具控制包括first檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢查。
儀器修理后或其他原因?qū)τ?jì)量性能有重大影響時(shí)，須按照f(shuō)irst檢定方法執(zhí)行。
檢定條件
檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度: (15~30)°C，室內(nèi)應(yīng)避免空氣對(duì)流，溫度波動(dòng)應(yīng)不大于1°C/h。
將檢定設(shè)備和被檢儀器置于恒溫室2h后方可進(jìn)行檢定。
相對(duì)濕度: 不大于85%。
電源電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，并具有良好的接地。
儀器應(yīng)平穩(wěn)地放置在工作臺(tái)上，不得有明顯的沖擊和振動(dòng)，附近無(wú)強(qiáng)烈電磁場(chǎng)干擾。
檢定場(chǎng)所應(yīng)通風(fēng)良好，沒(méi)有熱輻射影響，不應(yīng)有易燃、易爆物及腐蝕性氣體。
檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.8%(k=2)。
折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 擴(kuò)展不確定度不大于0.0004(k=2)。
電子天平: 測(cè)量范圍(0~200)g，分辨力不大于0.1mg，準(zhǔn)確度等級(jí)級(jí)。
數(shù)字溫度計(jì): 測(cè)量范圍(0～100)°C，分辨力0.01°C，最大允許誤差: ±0.1°C。
溫度標(biāo)準(zhǔn)箱: 控溫范圍(10~40)°C，溫度均勻性不大于0.2°C，溫度波動(dòng)度不大于±0.2°C。
阿貝折射儀: 折射率示值最大允許誤差: ±0.00002。
分度吸量管或單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶：準(zhǔn)確度等級(jí)A。
實(shí)驗(yàn)用水: 符合 GB/T 6682 中二級(jí)水規(guī)格要求。
檢定項(xiàng)目
儀器first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查的項(xiàng)目，見(jiàn)表3。
檢定方法
外觀及功能性檢查
按"外觀"、"功能性檢查"的要求，目視、手動(dòng)檢查。
檢定前的準(zhǔn)備工作
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和零點(diǎn)校準(zhǔn)。以下檢定項(xiàng)目中，對(duì)于不具備溫度控制功能的儀器，均需把儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液放入溫度標(biāo)準(zhǔn)箱內(nèi)，將溫度標(biāo)準(zhǔn)箱設(shè)置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數(shù)字溫度計(jì)的感溫部分盡量靠近，通過(guò)觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后再進(jìn)行檢定。
溫度示值誤差
具備溫度控制功能的儀器，將溫度設(shè)置為20.0°C，樣品池中加入一定量的水，將數(shù)字溫度計(jì)探頭浸沒(méi)在液面以下，待數(shù)值穩(wěn)定后記錄溫度計(jì)讀數(shù)和儀器顯示溫度，重復(fù)上述操作3次，溫度示值誤差按公式(1)計(jì)算。
式中:
ΔT——溫度示值誤差，°C；
T——儀器顯示值或儀器設(shè)定值，°C；
Ts——標(biāo)準(zhǔn)器溫度示值平均值(校正后)，°C。
不具備溫度控制功能的儀器，把儀器放入溫度標(biāo)準(zhǔn)箱內(nèi)。將溫度標(biāo)準(zhǔn)箱設(shè)置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數(shù)字溫度計(jì)的感溫部分盡量靠近，觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后，讀取并記錄數(shù)字溫度計(jì)讀數(shù)和儀器顯示溫度。每間隔2min重復(fù)讀數(shù)一次，取3次算術(shù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)器和被檢儀器溫度示值，溫度示值誤差按公式(1)計(jì)算。
零點(diǎn)漂移
儀器測(cè)量前，用脫脂棉蘸ethyl ether或乙醇擦洗棱鏡表面，待表面干燥后，按儀器說(shuō)明書(shū)要求滴入二級(jí)水，調(diào)好儀器初始值Z0，每隔2min記錄儀器示值Zi持續(xù)觀察10min，由公式(2)計(jì)算，并取絕對(duì)值最大值ΔZi為零點(diǎn)漂移。
式中:
ΔZi——儀器零點(diǎn)漂移，%；
ΔZi——i點(diǎn)時(shí)測(cè)量值，%；
Z0——儀器初始值，%。
儀器示值誤差
數(shù)字糖量計(jì)示值誤差
設(shè)定或修正儀器溫度為20.0°C，在儀器測(cè)量范圍內(nèi)均勻選取3個(gè)濃度值(例如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，30%，50%)的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量前按照"零點(diǎn)漂移"調(diào)好零點(diǎn)。待表面干燥后，滴入蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在1min內(nèi)完成測(cè)量，記錄儀器示值，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次測(cè)量，按公式(3)計(jì)算，取示值誤差ΔC中絕對(duì)值最大者為儀器的示值誤差。
式中:
ΔC——儀器示值誤差，%；
C—— 3次測(cè)量平均值，%；
Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(20°C)，%。
數(shù)字折射儀示值誤差
設(shè)定或修正儀器溫度為20.0°C，按"數(shù)字糖量計(jì)示值誤差"方法，滴入儀器測(cè)量范圍內(nèi)的折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，示值誤差根據(jù)公式(3)計(jì)算。
儀器重復(fù)性
選用儀器測(cè)量范圍內(nèi)中濃度值的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器的糖度或折射率進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量7次，儀器重復(fù)性按公式(4)計(jì)算。
式中:
δ——儀器示值重復(fù)性；
Ci——儀器各次測(cè)量值；
C——7次測(cè)量值的平均值；
n——測(cè)量次數(shù)， n=7。
檢定結(jié)果的處理
按本檢定規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)；檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。
根據(jù)檢定結(jié)果對(duì)某一級(jí)別不合格的儀器，允許降級(jí)使用。降到下一級(jí)別時(shí)，必須符合該級(jí)別儀器的各項(xiàng)要求。
檢定周期
儀器的檢定周期一般不超過(guò)1年。在此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。
附錄A
蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、折射率表及溫度修正表
A.1 稱重法制備的蔗糖水溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液及定值
選用純度不小于99.7%的蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在(100~110)°C下烘干(2~3)h，移入干燥器中冷卻至恒溫下稱量，根據(jù)需要配制的糖液含量，計(jì)算出應(yīng)稱取的蔗糖質(zhì)量及水的質(zhì)量。用二級(jí)水分別配制量程范圍內(nèi)低、中、高的三個(gè)濃度的蔗糖標(biāo)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。將配置好的蔗糖水標(biāo)準(zhǔn)溶液用阿貝折射儀定值，控制溫度在(20±0.2)°C，記錄折射率值和蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測(cè)量三次取平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。
A.2 蔗糖水溶液的折射率表及溫度修正表
京都電子KEM 高精度臺(tái)式數(shù)字折射儀/糖量計(jì) RA-620
京都電子KEM 自動(dòng)控溫型數(shù)字折射儀/糖量計(jì) RA-600
京都電子KEM 臺(tái)式/便攜式數(shù)字折射儀/糖量計(jì) RA-130
京都電子KEM 便攜式數(shù)字糖量計(jì) BX-1
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