GB/T 38265.3-2022 軟釬劑試驗方法 第3部分: 酸值的測定 電位滴定法和目視滴定法
范圍
本文件規定了軟釬劑酸值的測定方法——電位滴定法和目 視滴定法, 包括原理、試劑、儀器設備、試驗步驟、試驗數據處理、精密度、試驗報告等。
本文件適用于 GB/T 15829 中定義的類型1和類型2軟釬劑。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
原理
方法A 電位滴定法
將預先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測溶液。玻璃電極作為指示電極, 用氫氧化鉀標準溶液對待測溶液進行滴定, 同時記錄溶液pH值或電極電位值(mV)。根據滴定劑的滴定體積與溶液pH值或電極電位值(mV)的滴定曲線確定拐點, 并計算酸值。
方法B 目視滴定法
將預先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測溶液, 然后用氫氧化鉀標準溶液滴定, 計算酸值。
除非另有說明, 在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。
甲苯(C6H5CH3)
符合 GB/T 684 要求的分析純試劑。
異丙醇[(CH3)2CHOH]
符合 HG/T 2892 要求的分析純試劑。
乙醇(CH3CH2OH)
符合 GB/T 678 要求的分析純試劑。
乙醇甲苯混合物
取等體積的乙醇與甲苯混合。
氫氧化鉀乙醇溶液(0.1mol/L)
使用氫氧化鉀乙醇標準溶液或高濃度氫氧化鉀標準溶液經乙醇稀釋后的溶液。或將3g±0.1g的氫氧化鉀溶解于500mL乙醇中, 制備0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液; 稱取0.75g鄰苯二甲酸氫鉀溶解于50mL水中, 加2滴酚酞指示液, 用配制的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色, 用此步驟對氫氧化鉀乙醇溶液進行標定。
酚酞指示液(10g/L)
稱取1g酚酞, 溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀釋至100mL。
儀器設備
實驗室分析天平, 精度為0.001g。
毫伏表或pH計。
玻璃電極。
飽和甘汞電極或氯化銀/銀電極。
可調速磁力攪拌器或機械攪拌器。
配置評估處理單元的自動滴定儀。
實驗室常規儀器。
試驗步驟
概述
將軟釬劑試樣在異丙醇、乙醇、甲苯或乙醇甲苯混合物中溶解, 如果試樣在上述任何一種溶劑中都不能溶解, 從中選擇溶解性好的溶劑作為試驗溶劑。 如果溶解性相同, 選擇異丙醇作為試驗溶劑。
稱量約1g待測軟釬劑, 精確至0.001g, 記錄軟釬劑試樣質量m。如果是液態軟釬劑, 采取措施防止測量過程中揮發物質的揮發。
將稱量好的試樣移入250mL低型燒杯中。向燒杯中加入100mL的試驗溶劑, 用表面皿蓋好后, 輕微振蕩至軟釬劑溶解形成待測溶液, 振蕩過程中禁止加熱并避免軟釬劑溶液的損失。
平行制備3份待測溶液。
方法A 電位滴定法
手工法
將燒杯放在裝好電極、攪拌器、滴定管的滴定器底座上, 調整攪拌速度至充分攪拌且無飛濺。
使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 每次滴加1.0mL , 記錄每次滴加后的pH值或毫伏表的讀數, 臨近終點時, 每次滴加0.1mL, 繼續滴定至過終點。
繪制電位值或pH值與滴定液添加量的滴定曲線, 曲線拐點對應滴定終點。
為進行對比, 對采用的所有試劑進行空白試驗。
自動法
自動法試驗細節應與手工法滴定系統相一致。
將燒杯放在裝好滴定設備的滴定器底座上, 調整攪拌速度至充分攪拌且無飛濺。 在滴定開始前, 應將計算并識別試樣的參數輸入評估系統中。
開啟自動滴定系統, 滴定曲線自動繪制。
為進行對比, 對采用的所有試劑進行空白試驗。
方法B 目視滴定法
向待測溶液中滴入3滴酚酞指示液, 使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 滴定至整個溶液呈淡紅色且可持續15s后, 停止滴定。
為進行對比, 對采用的所有試劑進行空白試驗。
試驗數據處理
采用每克不揮發物質消耗的氫氧化鉀質量(毫克)表示酸值AVN(mg/g), 忽略滴定過程中使用的堿。
酸值按式(1)計算:
式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
M ——氫氧化鉀溶液濃度, 單位為摩爾每升(mol/L);
m ——軟釬劑試樣質量, 單位為克(g);
S ——軟釬劑試樣中不揮發物質含量的百分比, 按照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求測定。
軟釬劑酸值取三次試驗計算結果的平均值。
采用每克軟釬劑消耗的氫氧化鉀質量(毫克)表示酸值AV(mg/g), 忽略滴定過程中使用的堿。酸值按式(2)計算:
式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
M ——氫氧化鉀溶液濃度, 單位為摩爾每升(mol/L);
m ——軟釬劑試樣質量, 單位為克(g)。
軟釬劑酸值取三次試驗計算結果的平均值。
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