1.體積卡爾費(fèi)休水分儀
在容量卡爾費(fèi)休水分儀(也稱為微量水分測(cè)定儀)的滴定過(guò)程中,用滴定器的滴定管將碘機(jī)械地加入含有樣品的溶劑中,水是根據(jù)消耗的卡爾費(fèi)休水分儀試劑的體積來(lái)定量的。
容量測(cè)定法適合測(cè)定百萬(wàn)分之100至100%的含水量,有兩種主要類型的容量卡爾費(fèi)休水分儀試劑系統(tǒng):
a、在單組分容量卡爾費(fèi)休水分儀中,滴定試劑(也稱為共滴定劑,或合成物)包含卡爾費(fèi)休反應(yīng)所需的所有化學(xué)物質(zhì),即碘、二氧化硫和堿,溶解在適當(dāng)?shù)木凭校状纪ǔS米鞯味ǔ氐墓ぷ鹘橘|(zhì),單組分體積試劑比較容易處理,而且通常比雙組分試劑便宜。
b、在雙組分容量卡爾費(fèi)休水分儀中,滴定劑(通常稱為滴定劑)只含有碘和甲醇,而在滴定池中,工作介質(zhì)是含有卡爾·費(fèi)希爾反應(yīng)的其他組分的溶劑,雙組分試劑比單組分試劑具有更好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和更快的滴定時(shí)間,但通常成本更高,溶劑容量更低。
2.電量卡爾費(fèi)休水分儀
在卡爾費(fèi)休水分儀庫(kù)侖滴定法中,碘是在原位電化學(xué)生成的,水是根據(jù)通過(guò)的總電荷量(Q),通過(guò)電流(安培)和時(shí)間(秒)來(lái)計(jì)量的,根據(jù)以下關(guān)系:
Q=1 C(庫(kù)侖)=1 A x 1 s,其中1 mg H2O=10.72 C
庫(kù)侖法適合測(cè)定1ppm~5%范圍內(nèi)的含水量。
有兩種主要類型的庫(kù)侖卡爾費(fèi)休水分儀試劑系統(tǒng):
a、在傳統(tǒng)的電池(或稱燒結(jié)電池)中,庫(kù)侖卡爾費(fèi)休水分儀是一種隔膜(或稱燒結(jié)電池)將陽(yáng)極與陰極分開(kāi),從而形成電解電池,即所謂的發(fā)電機(jī)電極,熔塊的作用是防止在陽(yáng)極生成的碘在陰極還原成碘化物,而不是與水反應(yīng)。
b、在無(wú)熔塊電池庫(kù)侖卡爾費(fèi)休水分儀中,一種創(chuàng)新的電池設(shè)計(jì)是通過(guò)多種因素的組合使用的。但是沒(méi)有熔塊,使得碘幾乎不可能到達(dá)陰極并還原為碘而不是與水反應(yīng)。
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