DB34/T 4099-2022 平板顯示用剝離液精餾法再生利用技術要求
范圍
本文件規定了平板顯示用剝離液精餾法再生利用技術的原料、技術要求、污染控制要求和安全要求。
本文件適用于平板顯示用溶劑系剝離液精餾法再生利用。
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
剝離 stripping
使用溶液來剝除玻璃基板上光刻膠的工藝過程。
剝離液 stripper
用于剝離玻璃基板上光刻膠的溶液。
剝離液廢液 waste stripping
剝離液使用至無法滿足剝離要求時的廢棄溶液。主要含有機溶劑、少量的光刻膠、水、金屬離子雜質等。
再生利用 recycling
通過對廢液進行處理，將其中有價值的物料集中回收后，成為可再利用的物料的過程，不包括對能量的回收和利用。
原料
剝離液廢液。
技術要求
基本要求
平板顯示用剝離液精餾法再生利用相關的總平布置應滿足 GB 50160，化工容器設備應按照 HG/T 20580 相關規定設計、設備與管道系統涉及溫度和壓力應按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相關規定設計、管道儀表流程圖應按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 對乙類可燃液體的相關規定設計。
平板顯示用剝離液精餾法再生利用過程中廢物收集、貯存、包裝、運輸應滿足 HJ 2025 的規定。
平板顯示用剝離液精餾法再生利用過程中危險廢物的貯存容器、貯存設施的選址與設計原則、貯存設施的運行和管理、安全防護與檢測等應滿足 GB 18597 的規定。
精餾法再生技術對有效組分的回收得率應不小于90％，殘液的排放數量應小于4倍光刻膠的含量。
應控制系統運行溫度在設定溫度的±3°C內，壓力在設定壓力的±5 mmHg 內。
整個系統配備氮氣保護系統。
保證系統真空度、溫度滿足精餾要求，冷卻水應宜采用7°C低溫水冷。
工藝流程
再生工藝流程如下圖1所示。
工藝流程技術要求
過濾
剝離液廢液經不小于50目的過濾器過濾，濾出的固體雜質作為危廢交由有資質單位處理。
蒸發
經過過濾的剝離液廢液進入蒸發器蒸發，蒸發的氣相再進入一級精餾塔。宜采用列管式蒸發器，應保持蒸發器液位不低于2/5到1/2液位高度。蒸發器定期排放殘液數量應不大于廢液中光刻膠含量的3倍。
殘液符合條件可繼續進入殘液蒸發器蒸發，進一步提高得率。否則作為固廢交由有危廢處理資質單位處理。
一級精餾
蒸發后的氣相進入一級精餾塔，精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時，打開回流，在此過程中一級精餾塔液位逐漸升高，逐步加大一級精餾塔再沸器供熱量，在塔釜液位升高至2/3到4/5時，將塔釜液打至二級精餾塔。控制精餾塔溫度、壓力等工藝參數，進行減壓精餾，脫除廢液中的輕組分(水、低沸點雜質)雜質，經冷凝收集入高位槽，進入高位槽的溶液后作為廢水處理。一級精餾的溫度、壓力、回流比區間宜為：50°C～160°C；100mmHg～140mmHg；(1～3)：1。
二級精餾
經泵輸送至二級精餾塔的塔釜液，精餾塔塔釜至2/5到1/2液位時，逐步加大二級精餾塔再沸器供熱量，當精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時，打開回流，全回流1h，系統穩定運行1小時后，打開出料，控制進料和采出平衡，精餾過程中嚴格控制溫度、壓力、回流比等工藝參數，經精餾脫除金屬離子雜質、極少量的光刻膠和有機物重組分雜質后，經冷凝收集得到冷凝液。冷凝液待分析。二級精餾塔塔釜物料根據溫度應定期排放殘液。二級精餾的溫度、壓力、回流比區間宜為：120°C～170°C、55mmHg～160mmHg、回流比(2～5)：1。
殘液蒸發
蒸發和二級精餾塔塔釜排出的殘液(主要組成為：光刻膠、有機組分、金屬離子以及水等)，經檢驗，殘液中的有機組分≥50％時，則可進入殘液蒸發器繼續回收有機組分，如未達到要求，則作為固廢交由有危廢處理資質單位處理。殘液蒸發冷凝液作為原料進入剝離液廢液儲罐，待下次生產。殘液蒸發溫度壓力范圍宜為：160°C～200°C、80mmHg～100mmHg。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 對二級精餾塔塔頂冷凝液的色度、水分、有機組分含量、金屬離子含量進行分析。分析結果符合：色度應不大于20度，水分含量應不大于0.10％，有效有機組分含量應不小于99.00％；金屬Li、Na、Mg等應不大于40ug/L，則為電子級再生剝離液，泵入電子級再生剝離液儲罐。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710S
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