2020年4月3日，山東省發(fā)布了新標準《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》（DB37/T 3922—2020），并將于2020年5月3日起正式實施。

    嶗應(yīng)對標準內(nèi)容進行了深入研究分析，現(xiàn)與大家交流如下：


01 適用范圍

   本標準規(guī)定了測定固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法。

   本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。

    本方法測定總烴、甲烷的檢出限為0.14mg/m3（以甲烷計），測定下限為0.56mg/m3（以甲烷計）；非甲烷總烴的檢出限為0.10mg/m3（以碳計），測定下限為0.40mg/m3（以碳計）。
 

標準原文

     分析：本標準對非甲烷總烴的檢出限的要求為0.10mg/m3（以碳計），而按照《環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法 》（HJ1012-2018）標準要求，用于固定污染源廢氣監(jiān)測的儀器，其檢出限要求不大于0.80mg/m3（以碳計），與HJ1012相比，山東省地標要求更為嚴格，這對監(jiān)測儀的性能提出了更高的要求。
 

02方法原理

    將廢氣樣品導入便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器監(jiān)測儀，分別通過總烴檢測單元和甲烷檢測單元（甲烷檢測單元通過催化劑能夠?qū)⒊淄橐酝獾钠渌袡C化合物全部氧化為二氧化碳和水）測定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。
 

標準原文

   分析：本標準采用間接測量的方式，測量非甲烷總烴的含量。





采用催化氧化法的監(jiān)測儀，總烴、甲烷測量的準確性至關(guān)重要，必須保證催化劑對除甲烷之外的其他有機物有足夠的催化氧化能力，否則會造成廢氣樣品甲烷測定值虛高，總烴測定值偏低的情況。

 
03干擾和消除

1）氧氣對樣品測定有干擾，儀器應(yīng)具有在測量樣品時自動扣除氧峰消除干擾的功能。

2）廢氣中的顆粒物易堵塞管路，干擾樣品測定，應(yīng)通過儀器的濾塵裝置進行消除。
 

標準原文

    分析：廢氣樣品中的氧氣會對總烴的測量造成影響，影響測量結(jié)果的準確性，為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量，控制氧氣的干擾是很必要的。

    對于使用高純氮作載氣的監(jiān)測儀，需要在樣品測量時，通過軟件設(shè)置扣除氧峰的干擾。對于采用零空氣作載氣的監(jiān)測儀，由于載氣中含有氧氣，氧氣不出峰，不需要進行扣減。
 

04儀器和設(shè)備

   關(guān)于儀器方面需要特別注意的是：

   采樣探頭及樣品傳輸管線應(yīng)選用耐高溫、防腐蝕和不吸附、不與待測物發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)，采樣探頭應(yīng)配有顆粒物過濾裝置，樣品傳輸管線具有穩(wěn)定、均勻加熱和保溫的功能。

   樣品傳輸管線的溫度不低于120℃且高于煙溫20℃以上，實際溫度測定值能夠在儀器中顯示并根據(jù)工況調(diào)節(jié)溫度。

  分析單元、數(shù)據(jù)采集與處理單元的功能要求參照HJ1012的規(guī)定。
 

05質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

1）測定前，通入除烴空氣和標準氣體，計算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合標準要求，應(yīng)查找原因，并進行儀器維護或修復(fù)，直至滿足要求。

2）測定后，再次通入除烴空氣和標準氣體，計算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若系統(tǒng)誤差和系統(tǒng)偏差符合標準的要求，判定樣品測定結(jié)果有效；否則，判定樣品測定結(jié)果無效。

3）儀器需每半年檢驗一次催化氧化單元的催化效率，催化效率應(yīng)不低于90%。
 

標準原文

分析：示值誤差是判斷儀器在量程范圍內(nèi)準確與否的重要指標，本標準要求示值誤差不超過±10%。系統(tǒng)偏差主要受采樣管等采樣裝置的影響，本標準要求系統(tǒng)誤差不超過±10%，采樣設(shè)備應(yīng)能夠具備足夠克服設(shè)備管路及過濾器阻力的能力，保障采樣流量相對穩(wěn)定，從而保證測量結(jié)果的準確性。

對于采用催化氧化原理的監(jiān)測儀，甲烷、丙烷的催化轉(zhuǎn)化效率是影響測量準確度的重要因素，因此需定期進行檢測，本標準要求催化效率應(yīng)不低于90%，比HJ1012不低于95%的要求稍低。
 

06注意事項

1）測定前檢查采樣系統(tǒng)過濾裝置，必要時進行清洗和跟換。

2）測定前應(yīng)檢查儀器加熱系統(tǒng)是否正常工作。


    其實關(guān)于固定污染源廢氣甲烷、總烴和非甲烷總烴等監(jiān)測的相關(guān)標準在部分地區(qū)早有出爐，國家對于采用催化氧化-氫火焰離子化檢測器法進行固定污染源廢氣監(jiān)測也越來越重視。

    早在2016年12月22日，北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局就發(fā)布了《固定污染源廢氣 甲烷/總烴/非甲烷總烴的測定 便攜式氫火焰離子化檢測器法》（DB11/T 1367—2016），并于2017年1月1日就已經(jīng)正式實施。

   除了地標以外，由中國環(huán)境監(jiān)測總站參與制修訂的項目《固定污染源廢氣 總烴/甲烷/非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》也在起草中，因此采用催化氧化-氫火焰離子化檢測器法進行固定污染源廢氣的監(jiān)測將成為一種趨勢。