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實驗室使用載氣的注意事項

2022-9-14　　閱讀(1305)

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什么是載氣？

 

 

在氣相色譜法中，流動相為氣體，稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相，就是因為它的流動相是氣體，而這部分流動相氣體就叫做載氣。載氣過程：進入色譜柱進行分離。

 

 

 

載氣的作用？
載氣的作用是運輸，輔助樣品在進樣口發(fā)生汽化，并將樣品運輸至色譜柱中進行分離，最后再將樣品運輸至檢測器進行檢測。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離，再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測，最后，流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

 

 

 


 

 

 

常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

 

 

 

1、氫氣(H2)

 

 

 

具有相對分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點，是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣，但氫氣易燃、易爆，使用時要特別注意安全。

 

 

 

2、氮氣(N2)

 

 

 

相對分子質(zhì)量較大、擴散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜，因此，這4種氣體中常用的載氣，在氫火焰離子化檢測器中常用，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄，因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。

 

 

 

3、氦氣(He)

 

 

 

相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。

 

 

 

4、氬氣(Ar)

 

 

 

相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高，因而應(yīng)用較少。    
氣相色譜選擇載氣，是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫：
氫氣：Hydrogen，H2
氮氣：Nitrogen，N2
氬氣：Argon，Ar
氦氣：Helium，He

 

 

 


 

 

 

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)。

 

 

 

1、載氣選擇

 

 

 

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多，公眾號[實驗室ISO17025]提醒，原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。

 

 

 

2、載氣凈化

 

 

 

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析)，對一般檢測器，進化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管，載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。

 

 

 

3、流速的控制與測定

 

 

 

在氣相色譜中對流速的控制要求很高，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。

 

 

 

由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。

 

 

 

4、如何對載氣進行選擇？
氫氣由于熱導(dǎo)率高，當用熱導(dǎo)檢測器時，氫氣和氦氣是使用最多的載氣。那么問題來了，為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢？

 

 

 

那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果*只考慮柱效，建議使用氫氣，公眾號[實驗室ISO17025]提醒，氫氣會帶來安全問題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點，但是氦氣價格較高，所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。

 

 

 

對于載氣的要求還有一個就是純度，純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用，導(dǎo)致固定相變性流失，柱效降低。

 

 

 

而且對于檢測器而言，載氣中如果有大量的雜質(zhì)，特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì)，會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大，靈敏度降低。

 

 

 

例如對于ECD檢測器而言，氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分，載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度，建議載氣的純度要在99.995%以上。

 

 


1、氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用，其選擇要求也不盡相同。

 

 

 

2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來，一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣，氫氣作為燃氣，空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物，因此采用FID（火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector）檢測器進行檢測是*佳的選擇。

 

 

 

3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器，其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列的反應(yīng)：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極，產(chǎn)生微弱的電流，再經(jīng)過放大后得到色譜信號。

 

 

 

4、從FID的檢測原理中可以看出，使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰，同時需要空氣中的氧氣（O2）使碳氫化合物氧化產(chǎn)生正離子（CHO+）。對載氣而言，若采用純度不足的氮氣作為載氣，由于含氧量較高，不但對毛細色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會使部分烴類物質(zhì)在進入FID檢測之前被氧化。

 

 

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