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溴丙胺太林鑒別
閱讀:1801 發布時間:2012-3-5本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭,味極苦;微有引濕性。
本品在水、乙醇或氯仿中極易溶解。 熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為157 ~164 ℃,熔融時同時分解。
鑒別
?。?) 取本品約0.2g,加水5ml 溶解后,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸2 分鐘,放冷,加稀鹽酸5ml,即析出沉淀,濾過;沉淀用水洗滌,再用稀乙醇重結晶后,在105 ℃干燥1 小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為213 ~219 ℃,熔融時同時分解。
?。?) 取上述結晶約10mg,加硫酸 5ml,即顯亮黃色或橙黃色,并顯微綠色熒光。
?。?) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含50μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在247nm與282nm 的波長處有zui大吸收,在247nm 波長處的吸收度約為0.61。
?。?) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
檢查
有關物質 取本品,加氯仿制成每1ml 中含40mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml 中含0.20mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯乙烷-甲醇-水-無水甲酸(56:24:1:1) 為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm) 下檢視。供試品溶液如顯其他斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。 干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酸汞試液5ml ,溶解后,加結晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于 44.84mg的C23H30BrNO3 。
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