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我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題？
閱讀：794 發布時間：2021-12-27
我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題？
問題1：為什么有些峰出現拖尾？
答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
②在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。
③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問題2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
問題3：什么原因導致峰比原來大，而且出現的早？
答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。
問題4：何時需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
問題5：隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。
問題6：排除色譜柱流失問題的*佳方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
問題7：如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？
答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算*終的擴散體積。
問題8：排除色譜柱流失問題的*佳方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
問題9：色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時間沒有很大區別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
問題10：為什么在空白運行中出現了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現。
問題10：什么原因導致基線不穩和干擾？
答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正常現象)。