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頂空-色譜法檢測食品包裝材料中溶劑殘留
閱讀：961 發布時間：2011-7-12
頂空-色譜法檢測食品包裝材料中溶劑殘留
一、 簡介
近20年來包裝工業發展迅速，復合軟包裝以其印刷精美、阻隔性好、使用方便、包裝自動化等特點，在各種包裝中文字 ，特別是食品包裝中得以廣泛應用。 我們知道，印刷后的包裝材料具有不同程度的氣味，這要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何來評價這些氣味呢？這里首先應該說明的是，我們強調的重點并非是其散發的氣味是什么樣的，而是印刷后所形成的包裝材料對包裝內容物的影響。隨著經濟的發展和生活水平的改善提高，人們越來越重視食品衛生和安全狀況。包裝材料直接與食品接觸，既保護產品，同時也可能污染產品.包裝物中殘留有機溶劑我公司采用頂空進樣法對進行檢測。
頂空進樣法采用氣體進樣，分析速度快，分析過程中不需使用有機溶劑進行提取，對分析人員和環境危害小，操作簡便，對柱子污染少，譜圖簡單，是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段，因此被廣泛應用于環境監測、食品及衛生防疫、中藥成分分析、有機溶劑殘留檢測以及藥物代謝動力學等領域。
二、工作原理及優點：
啟動后按設定值自動完成加熱樣品；進針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.
分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
三、儀器配置：
1.GC-L6型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進樣及尾吹系統）
2.DK3001A頂空進樣器（自動采集色譜信號）
3.毛細管色譜柱（根據用戶要求定制）
4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%
5.數據處理系統（電腦、打印機、色譜工作站）
四、樣品處理
1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。
2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。
3.將樣品瓶放入頂空進樣器加熱進樣。
五、分析條件
1.色譜條件：進樣量：1mL（定量環進樣）進樣方式:分流（分流比：39：1）
進樣口溫度：160℃ 柱箱溫度：70℃ 檢測器溫度：160℃
色譜柱：PEG-20M，30m×0.25mm×0.25μm
載氣：N2，柱頭壓力：0.5MPa 尾吹氣流量：30mL/min （N2）
2.頂空條件：平衡溫度：80℃，平衡時間：10min 傳輸線溫度：85℃
載氣：N2，壓力：0.85MPa, 輔助壓力：0.6MPa 加壓時間：30s
六、結果和討論
分析結果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標準樣品分析的結果，圖2 為某食品廠使用的食
品包裝袋的分析結果。
定性分析結果如下：
七、頂空氣相色譜儀應用范圍：
（1）法庭科學：血、尿中醇、醛、酮等揮發性毒物的檢驗
（2）交通安全：車輛駕駛人員飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗
（3）釀酒行業：啤酒中低沸點香味成分的測定
（4）食品行業：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
（5）環境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發性鹵代烴的測定
（6）制藥行業：藥品中的殘留溶劑的檢測
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機揮發物苯、甲苯、二甲苯等檢測
（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機溶劑殘留檢測