產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國。CHInstruments與UniversityofTaxesatAustin的化學(xué)系的AllenJ.Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。
掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導(dǎo)體,絕緣體或半導(dǎo)體,而STM只限于導(dǎo)體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實(shí)驗(yàn)中,探頭先移動到非常靠近樣品表面,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的*個工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體,則通常作為第二個工作電極。探頭的電位控制在由傳質(zhì)過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應(yīng)的電位。由于探頭很靠近樣品,探頭上的反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散到樣品表面又被反應(yīng)成為原始反應(yīng)物并回到探頭表面再作用,從而造成電流的增加。這被稱為"正反饋"方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體,當(dāng)探頭靠近樣品時,反應(yīng)物到電極表面的擴(kuò)散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為"負(fù)反饋"方式。負(fù)反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導(dǎo)體或絕緣體樣品間的距離的關(guān)系可通過現(xiàn)有理論計(jì)算得到。
基于以上特性,SECM已在多個領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)了許多應(yīng)用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學(xué)或生物活性分布,亞單分子層吸附的均勻性,測量快速異相電荷傳遞的速度,一級或二級隨后反應(yīng)的速度,酶-中間體催化反應(yīng)的動力學(xué),膜中離子擴(kuò)散,溶液/膜界面以及液/液界面的動力學(xué)過程。SECM還被用于單分子的檢測,酶和脫氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蝕研究,化學(xué)修飾電極膜厚的測量,納米級刻蝕,沉積和加工,等等。SECM的許多應(yīng)用或是其他方法無法取代的,或是用其他方法很難實(shí)現(xiàn)的。
技術(shù)參數(shù):
硬件參數(shù)指標(biāo)
高分辨的三維定位裝置:
X,Y,Z分辨率:4nm(CHI900C)
1.6nm(CHI920C)
X,Y,Z移動距離:50mm
雙恒電位儀/恒電流儀:
電位范圍:?10V
槽壓:?12V
電流范圍:250mA
參比電極輸入阻抗:1?1012歐姆
三電極或四電極
靈敏度:1?10-12-0.1A/V共12檔量程
電流測量分辨率:<0.01pA
外部信號記錄通道
zui高數(shù)據(jù)采集速率:1,000,000Hz
模數(shù)轉(zhuǎn)換器分辨率:16位
CV和LSV掃描速度:0.000001–5,000V/s
電位掃描時電位增量:0.1mV@1,000V/s
CA和CC脈沖寬度:0.0001-1,000sec
CC可采用模擬積分器
CA和CC階躍次數(shù):1-320
DPV和NPV脈沖寬度:0.0001-10sec
SWV頻率:1-100,000Hz
ACV頻率:0.1-10,000Hz
SHACV頻率:0.1-5,000Hz
IMP頻率:0.00001-100,000Hz(在一定的阻抗范圍可達(dá)1MHz)
自動和手動iR降補(bǔ)償
低通濾波器覆蓋8個數(shù)量級的頻率范圍,自動或手動設(shè)置
RDE控制信號輸出
雙通道測量適用于CV,LSV,CA,DPV,NPV,SWV,i-t
Flash存儲器允許軟件更新
串行口或USB口通訊
循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器(任意反應(yīng)機(jī)理)
交流阻抗數(shù)字模擬器和擬合器
電解池控制輸出:通氮,攪拌,敲擊
zui大數(shù)據(jù)長度:128000點(diǎn)-4096000點(diǎn)可選擇
儀器尺寸:兩個32cm(寬)?28cm(深)?12cm(高)
儀器重量:7kg
實(shí)驗(yàn)技術(shù)
掃描探頭技術(shù):
表面成象處理(SPC)
探頭掃描曲線(PSC,X,Y,Z方向)
探頭逼近曲線(PAC)
掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)
電位掃描技術(shù):
循環(huán)伏安法(CV)
線性掃描伏安法(LSV)
TAFEL圖(TAFEL)
電位階躍和脈沖技術(shù):
計(jì)時電流法(CA)
計(jì)時電量法(CC)
階梯波伏安法(SCV)
差分脈沖伏安法(DPV)
常規(guī)脈沖伏安法(NPV)
差分常規(guī)脈沖伏安法(DNPV)
方波伏安法(SWV)
交流技術(shù):
交流伏安法(ACV)
二次諧波交流伏安法(SHACV)
交流阻抗(IMP)
交流阻抗-電位(IMPE)
交流阻抗-時間(IMPT)
恒電流技術(shù):
計(jì)時電位法(CP)
電流掃描計(jì)時電位法(CPCR)
多電流階躍(ISTEP)
電位溶出分析(PSA)
其它電化學(xué)測量技術(shù):
時間-電流曲線(i-t)
差分脈沖安培法(DPA)
雙差分脈沖安培法(DDPA)
三脈沖安培法(TPA)
積分脈沖電流監(jiān)測(IPAD)
掃描-階躍混和方法(SSF)
多電位階躍(STEP)
流體力學(xué)調(diào)制伏安法(HMV)
控制電位電解庫侖法(BE)
電化學(xué)噪聲測量(ECN)
各種溶出伏安法
開路電位-時間曲線(OCPT)
主要特點(diǎn):
CHI900C/920CSECM是CHI900B/910B的改進(jìn)型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀,高分辨的三維定位裝置,和樣品/電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)(CHI900C)或者步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體的組合(CHI920C),可允許50毫米的運(yùn)行距離并達(dá)到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進(jìn)電機(jī)相比,新的步進(jìn)電機(jī)的線性度和分辨率都明顯改善。步進(jìn)電機(jī)移動平臺的分辨率可達(dá)4納米。這使得大部分SECM的應(yīng)用可以僅用步進(jìn)電機(jī)定位器(CHI900C)來實(shí)現(xiàn)。從而進(jìn)一步降低了儀器的價(jià)格。在需要不斷調(diào)整定位器而達(dá)到電流控制或其它控制的情況下,可采用步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合(CHI920C)。CHI920C的壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。
雙恒電儀集成了數(shù)字信號發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為?10V,電流范圍為?10mA。儀器的噪聲極低,其電流測量可低于1pA。兩個工作電極的電位可單獨(dú)控制,也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比,CHI900C在保持低噪聲的條件下,速度大為提高。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz,數(shù)據(jù)采集采用16位高分辨模數(shù)轉(zhuǎn)換器,速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV,當(dāng)掃描速度為5000V/s時,電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法,如交流阻抗的測量頻率可達(dá)100KHz(在一定的阻抗范圍可達(dá)1MHz),交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。CHI900C仍具備恒電流儀,正反饋iR降補(bǔ)償,用于旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速控制的模擬電壓輸出信號(0-10V),外部信號輸入通道,以及一個16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。
除了SECM成像以外,儀器還提供探頭掃描曲線,探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X,Y,或Z的方向掃描,探頭和第二工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測量兩個通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時,探頭會停止掃描。探頭逼近表面時采用PID控制,可自動調(diào)節(jié)移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序,十分友好易用。儀器的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制,數(shù)據(jù)分析,并集成了三維圖形。除了電流檢測方式,探頭的電位也能被檢測,從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學(xué)測量方法。