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ICP光譜儀在使用時有幾點注意事項
ICP光譜儀是一種均相溶液分析技術。高溫等離子體激發樣品中的原子和離子產生發射光譜,通過對其譜線及其強度進行測量,從而進行樣品中元素的定性和定量分析。在使用過程中還是容易出現有些故障,出現故障時你會處理嗎?
1.試劑空白和校準空白的區別
答:校準空白是配標準曲線用的稀釋液。用水配的校準空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校準空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 雙氧水,用微波消解,試劑空白跟其他區別在于沒有加樣品,同樣加了 6mL 硝酸,1 mL 雙氧水,升溫程序一樣,定容體積也一樣,這種空白叫試劑空白。
2. 點火失敗的原因
答:氬氣不純;炬管潮濕;里面空氣太多,需要通等離子氣和輔助氣;炬管臟;安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時沒安裝好,出現漏氣;點火那部分金屬臟,用特別細的砂紙打磨一下即可。
3.出現負值是什么情況
答:空白太高;樣品含量特別低,跟空白差不多;背景點設置不對,越低越好,有個點選到峰高就會出現負值。
4.出現飽和情況
答:稀釋;換觀測方式。
5.發生漂移
答:很大原因是實驗室溫度發生漂移,應該單獨配空調保持溫度恒定,而且排風系統要好。
6.做有機樣品時需要注意的幾個方面?
答:1.中心管要更換成 0.8mm 的,如果用大口徑的中心管,很快會滲入到等離子體里面,容易吸炬,所以揮發性比較大或有機樣品用小口徑的;2. 需要配一套加氧裝置。有機樣含碳量很高,進入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易變黑,通氧氣進去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除積碳;3.如果樣品是揮發性很大的樣品,需要加冷凝裝置,否則可能發生吸炬,使測樣不準;4. 換成耐有機的甭管(黃色那根)
在使用時期內,要注意儀器的變化,防止下次使用時出現影響結果的因素,所以在試驗時,實驗人員要注意儀器的維護以及保養。,做到細心認真。