化合物的合成、純化和最終確認始終面臨挑戰。從確保產品的成功合成，到建立Flash純化方法，再到最終確認餾分的ID，漫長的工作流程可能耗時且重復。AIS通過建立一種全新的工作流程，可以快速輕松地實現從反應監測到Flash純化和餾分ID確認的過程，重點步驟包括：

步驟1：使用AIS Plate Express TLC薄層色譜質譜接口和expression CMS小型臺式質譜儀監測Suzuki反應，然后進行TLC/CMS分析。

步驟2：TLC到Flash，通過自動從手機TLC板圖像開發的方法，使用Interchim puriFlash XS520 Flash Chromatography Genius®系統純化化合物。

步驟3：通過CMS和ASAP，30s內鑒定餾分ID。

實驗儀器

表1 實驗儀器及條件

圖1 樣品混合物，包括分子量、結構和反應量

實驗方法

步驟1:用薄層色譜監測反應

        溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用鈀催化劑（圖1）在室溫下反應2小時。2小時后，取樣品在 TLC 板上點樣，并在二氯甲烷和環己烷溶劑中展開。然后通過 TLC / CMS 監測反應-Plate Express TLC 與 expression® CMS 小型臺式質譜儀聯用，從 TLC 板中直接獲取質譜信息來識別樣品（圖2）。

圖2 將爬板后的TLC斑點對準紅色激光點。按下按鈕，TLC開始提取樣品，輸送到質譜儀進行檢測，質譜信息如上圖所示。

步驟2：TLC 到 Flash：方法轉化

      通過手機端應用程序—實現 TLC 到 Flash方法轉換，將薄層色譜分離信息上傳至 Flash 系統中，為餾分收集提供最佳的分離條件。puriFlash® 系統進行純化。

 對薄層色譜板進行拍照。輸入標題等詳細信息、標記溶劑前沿和感興趣的產品、純化量（400mg）和所用溶劑（環己烷：10%和二氯甲烷：90%）。數據通過藍牙發送到 puriFlash® 系統，Genius 軟件自動幫助構建方法。

        Genius軟件上顯示的TLC數據，系統根據TLC數據推薦最佳的梯度純化方法。完成運行后的TLC板和總UV曲線。屏幕顯示運行后的總UV譜圖（圖6），使用觸摸屏功能，可以找到餾分中峰的位置，以便下一步進行餾分確認分析。

圖3 完成運行后的TLC板和總UV曲線。屏幕顯示運行后的總UV譜圖，使用觸摸屏功能，可以找到餾分中峰的位置，以便下一步進行餾分確認分析。

步驟3：餾分 ID <30 秒即可獲取

     通過 UV 收集餾分，需要確認餾分 ID 以確保目標物已被洗脫，可以蘸取每個化合物的餾分，通過 ASAP/CMS 進行分析。

     通過 ASAP 和 expression® CMS進行餾分確認，只需將探頭浸入餾分收集管中蘸取樣品，再將其直接插入質譜中，30S 內即可獲得結果，與預期的結果一致。

圖4 將大氣固體分析探頭(ASAP)浸入其中一個已識別的餾分收集管中，然后插入到質譜儀進行分析。

總結

 Flash智能純化、expression® CMS、TLC 薄層色譜質譜接口和 ASAP 直接進樣分析探頭相結合，通過簡單的取樣技術，直觀的軟件，和先進的檢測技術簡化工作流程，您可以輕松和自信的合成、鑒定和純化您的化合物。通過一個直觀的工作流程，可確保：

l                      使用 TLC 和expression® CMS 鑒定感興趣的薄層色譜斑點并用于純化；

l                      通過 puriFlash® 純化系統和 Genius 軟件建立優化的方法；

l                      用 ASAP 直接進樣分析探頭和 expression® CMS小型臺式質譜儀進行餾分確認。