原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
原子吸收元素?zé)艄ぷ麟娏鞯拇笮≈苯佑绊憻舴劈c的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
介紹檢測原子吸收元素?zé)粜阅芊€(wěn)定的三個方法:
一、發(fā)射強度
燈發(fā)射強度的測量.需要復(fù)雜的測試儀器設(shè)各。目前國內(nèi)外生產(chǎn)的元素?zé)艟唇o出發(fā)射強度的值。相對值指標(biāo)也因不同型號儀器燈電源供電方式不同(如脈沖供電的頻率、占空比不同)靈敏度、光路損耗率等方面的差異.生產(chǎn)廠家也不可能提供一十固定值。為了鑒別元素?zé)舻南鄬Πl(fā)射強度,你可在使用的儀器上,在選定負(fù)高壓、狹縫的條件下,使燈的透過率達到滿度(即T=100%)時,燈電流的大小作比較,或在相同燈電流的條件下,比較負(fù)高壓的高低。
二、予熱時間和穩(wěn)定性
燈達到穩(wěn)定工作之前的時間長短是燈老練成熟程度的標(biāo)志。一般規(guī)定不大于30分鐘。預(yù)熱的目的在于使燈陰極整體溫度趨于一致,陰極濺射、蒸發(fā)產(chǎn)生的原子蒸氣云密度達到恒定、激發(fā)過程達到平穩(wěn)。這時燈的內(nèi)阻趨于不變,燈的發(fā)射強度即達到穩(wěn)定狀態(tài)。銅元素?zé)暨B續(xù)記錄30分鐘,漂移應(yīng)小于1%,其它元紊燈10分鐘連續(xù)記錄的漂移量應(yīng)小于1%。
三、背景噪聲
背景是指共振線兩測的發(fā)光強度。產(chǎn)生背景的主要原因是陰極材料和載氣中雜質(zhì)元素產(chǎn)生譜線。對陰極燈來說,燈本身產(chǎn)生的背景是很小的,一般均小于1%。噪聲測試時.在不噴樣的情況下,測試結(jié)果實際上是燈將儀器車身噪聲的疊加值。在儀器量程擴展10倍的情況下,觀察記錄線上波動的峰值范圍,要求在3分鐘時間內(nèi).上下峰峰值不超過5格,即小于0.5%