>>>>空心陰極燈的質量檢查在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結果。因此,檢查燈的質量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質量合格。
光強:在其最大工作電流的1/3—2/3范圍內,對共振線進行光譜掃描,透光率達到*,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩定性:經充分預熱后(一般20—30min),發光穩定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質時變淡,不如氖變化明顯。燈內如果存在惰性氣體以外的雜質氣體時,將使燈的發射減弱,甚至出現分子線或“背景發射”,結果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質量較好。
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空心陰極燈的維護與維修
(1)打開燈電源開關后,應慢慢將電流調至規定值,聚然將燈電流升至規定值會使陰極表面發生噴射,影響燈的使用壽命,嚴重時還會使陰極遭到破壞。
(2)空心陰極燈如長期擱置不用,將會因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用,甚至不能點燃。所以,每隔3—4個月,應將不常用的燈通電點燃2—3個小時,以保持燈的性能并延長其使用壽命。
(3)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發光不穩,強度減弱,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活。或者把空心陰極燈的陰極和陽極反接后在規定的最大工作電流通電半小時。多數空心陰極燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
(4)使用低熔點元素(如As、Se等)的空心陰極燈時,應避免有較大的振動,用畢不能立即更換其他燈,需要冷卻后再換。
(5)取放或裝卸空心陰極燈時,應拿燈座,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,以防止燈管破裂或窗口被沾污,異致光能量下降。如發現窗口有油污、手印或其他污垢,可用脫脂棉沾上1:3的酒精和的混合液來輕輕擦試(潮濕天氣可加大比例)。
(6)空心陰極燈一旦打碎,陰極物質暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應按規定對有害材料進行處理,切勿隨便亂丟。
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以下是常見的空心陰極燈異常現象及處理方法
1、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內有雜質氣體。
影響:發射線減弱,可能同時有背景發射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時,如無效,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑。
2、屏蔽管發光。
原因:濺射的金屬狀結晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
影響:發射減弱,不穩定。
解決辦法:振動燈殼,使接通處斷開。
3、陽極光閃動。
原因:陽極表面放電不均勻。
影響:一般不影響使用。
解決辦法:如有影響,可在18—20mA下反向放電半個小時。
4、陰極外側和后部發光。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,或有雜質氣體。
影響:發射線略有減弱。
解決辦法:發射穩定仍可使用,必要時按1反向處理。
5、陰極內發生跳動的火花狀放電。
原因:陰極表面有氧化物或雜質。
影響:恢復正常放電前不能使用。
解決辦法:在30—50mA下反向放電,或加大與燈串聯的穩流電阻到2—18kΩ。
6、測定靈敏度降低。
原因:燈有背景發射。
影響:不能正常進行測定。
解決辦法:檢查燈的背景發射,觀察陰極光色調,不正常,處理同1。
7、只在陰極中外發光。
原因:惰性氣體壓強降低,不能保持正常放電。
影響:不能使用。
解決辦法:先用其它燈檢查電流或用高頻真空檢驗器檢查。
8、發光色調正常特征鋪線發射很弱或不能檢出。
原因:長期使用后陰極金屬耗盡。
影響:不能正常進行測定。
解決辦法:不能復活,應換燈。