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使用氣象色譜儀的六大注意事項

時間:2017-3-15閱讀:1685
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  一、進樣應注意問題
 
  手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
 
  二、安裝色譜柱
 
  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
 
  2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
 
  3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
 
  4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
 
  三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
 
  氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
 
  四、使用TCD檢測器
 
  1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
 
  2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
 
  3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
 
  五、如何判斷FID檢測器是否點著火
 
  不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。
 
  六、如何判斷進樣口密封墊是否該換
 
  進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

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