毛細管柱氣相色譜法(氣相色譜知識6)
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毛細管柱亦稱空心柱,是一種又細又長,形同毛細管的開放式管柱,固定液涂在毛細管內壁上。柱長:5-100m,內徑:0.1-0.7mm。
1)毛細管柱的分類
a)涂壁空心柱(wall-coated open tublar column,WCOT柱):固定液直接涂在毛細管內壁上,zui早的毛細管柱。
b)多孔層柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱):吸附型多孔層柱:在管壁上涂一層多孔材料,如分子篩、氧化鋁、熔融石英及高分子多孔微球等。
c)分配型多孔層柱:將普通的載體沉于表面,在涂布合適的固定液。
2)毛細管柱氣相色譜儀
與普通色譜儀的不同處:
氣路系統:加一尾吹裝置,用于減少柱后死體積,改善柱效;
進樣系統:增加進樣量的準確性(分流、不分流、冷柱頭等)。
3)毛細管柱的優缺點
a)總柱效高
毛細管柱內徑一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小。由于毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。
b)分析速度快
毛細管柱的相比約為填充柱的數十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內分離十幾個化合物。
c)柱容量小
毛細管柱的相比高,k必然很小,因此使zui大允許進樣量受到限制,對單個組分而言,約0.5ug 就達到極限。為將極微量樣品導人毛細管柱,一般需采用分流進樣法。此法就是將均勻揮發的樣品進行不等量的分流,只讓極小部分樣品(約幾十分之一或幾百分之一)進入柱內。進入柱內的樣品量占注射樣品量的比例稱為“分流比”。